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微波萃取技术在中药及天然产物提取

时间:2008-01-05 21:19:12  浏览:        

微波萃取技术在中药及天然产物提取 微波的特性 ( 1 ) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。 ( 2 ) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯等。 ( 3 )极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合 ) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。 3. 微波消解试样的原理 称取 0.2 克 -1.0 克的试样置于消解罐中,加入约 2mI 的水,加人适量的酸。通常是选用 HNO3 、 HCI 、 HF 、 H2O2 等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向, 2450MHz 的微波,分子每秒钟变换方向 2.45 × 109 次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。 ( 1 )微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部, 在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波( 2450MHz 、 800W )作用下 , 在 1min 内就能被加热到摄氏几百度。又如二氧化锰 1.5 克在 650W 微波加热 1min 可升温到 920K ,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。 (2) 过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。 ( 3 )搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌 2.45 × 109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。 由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。 微波萃取 是针对植物如中草药 进行提取有机天然化合物 微波消化 是针对从样品中以硝酸溶出金属 微波除了有加热作用外 也加扩散速率 因而增加萃取效率 作用原理 微波是波长介于 1mm-1m(频率在 300 MHz – 300 GHz)的特殊的电磁波,它位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间,为防止民用微波能对于微波雷达和通讯的干扰,国际上规定农业、科学和医学等民用微波有L(频率 890-940 MHz)、S(频率2400-2500 MHz)、C(频率5725-5875 MHz)和 K(频率22000-22250 MHz)4 个波段。目前915 MHz 和 2450 MHz 2个频率已经广泛为微波加热所采用 微波在传输过程中遇到不同的物料会根据物料性质不同而产生反射、穿透、吸收现象,极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转产生热效应。加热是利用微波场中介质的偶极子转向极化与接口极化的时间与微波频率吻合的特点,促使介质转动能级跃迁。不同物质由于介电常数、比热容、形状和含水量的不同,将导致其吸收微波能力的不同。 用于中草药萃取时 微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质,到达物料内部的维管束和腺胞系统。由于吸收微波能,细胞内部温度迅速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁的膨胀承受能力,导致细胞破裂,胞内有效成分自由流出,在较低的温度条件下被萃取并溶解。另一方面,微波所产生的电磁场加速了被萃取成分趋向萃取溶剂接口的扩散速率,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转动成为激发态,这是一种高能量不稳定状态,或者水分子汽化,加强萃取成分的驱动力;或者水分子本身释放能量回到基态,所释放的能量传递给其它物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂接口的时间,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度。 张英,俞卓裕,吴晓琴 中国中药杂志 第29卷第2期 104-108 (2004) 微波是一种频率在200 MHz -300 GHz的电磁波 微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质,到达样品内部。由于吸收 微波能,细胞内部温度迅速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁的膨胀承受能力,导致细胞破裂,胞内有效成分自由流出,在较低的温度条件下被萃取并溶解化合物。另一方面,微波所产生的电磁场加速了被萃取组分趋向萃取溶剂接口的扩散速率,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转动成为激发态,这是一种高能量不稳定状态,或者水分子汽化,加强萃取组分的驱动力;或者水分子本身释放能量回到基态,所释放的能量传递给其它物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂接口的时间,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,最大限度地保证萃取的质量。在此过程中是整个物料同时被加热 因此,克服了传统传导加热时温度上升慢的缺点,保证了能量的快速传导和充分利用,微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程 微波萃取时,萃取变量通常包括萃取溶剂量、微波输出功率、萃取时间、萃取温度以及萃取压力等。因受限于仪器设计 转速不能列入考虑 萃取剂 在操作过程中应尽量选择对微波透明或半透明(介电常数较小)的介质作为萃取剂,同时要求溶剂对于目标组分有较强的溶解能力。 微波萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性,所选溶剂对被提取物具有较强的溶解能力,所以必须根据被提取物的性质选择 极性或非极性溶剂。微波萃取要求溶剂必须有一定的极性才能吸收微波进行内部加热,若要提高非极性化合物的萃取率 通常的做法是在非极性溶剂中加入极性溶剂。 利用不同物质介电性质的差异也可以达到选择性萃取的目的。 水是吸收微波的最好的介质,任何含水的非金属物质或各种生物体都能吸收微波。因此,样品的含水量对提取率影响显著。在含水溶剂中,极 性分子的产率明显高于传统方法;在不含水的溶剂中,非极性分子的产率略低于传统方法;溶剂的介电常数和电导率对电磁能的吸收和分布有很大的影响,并且溶质和溶剂的极性越大,提取效率越高。 常见的微波萃取剂有:甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、磷酸等无机溶剂以及己烷/丙酮、二氯甲烷/甲 醇、水/甲苯等混合溶剂系统 遵循以下几个原则: 对于不同的天然物,使用的萃取剂完全不同。对于样品中不稳定或挥发性成分的提取,如中草药中的精油,宜选用对微波射线高度透明的溶剂;若需要除去此类成分,应选用对微波部分透明的溶剂,这样萃取剂可以部分地吸收微波能转化成热能,从而除去或分解不需要的成分。 一般萃取剂和样品之比(L/kg)在 1 /1 和20/1 的范围内选择。固液比是提取过程中的一个重要因素,主要表现在影响固相和液相之间的浓度差,即传质推动力,固液比的提高,必然会在较大程度上提高传质推动力,但同时也提高了生产成本和后续处理的难度,所以溶剂比不宜过高。 萃取温度和时间 连续微波照射时间与试样重量、溶剂体积和加热功率有关,通常10-100 s,对于不同的物质,最佳萃取时间不同。 连续照射时间也不可太长,否则容易引起溶剂的温度太高,造成不必要的浪费,还会带走目标产物,降低产率。并以少量多次效果较好。萃取的温度应低于萃取溶剂的沸点,不同的物质最佳萃取温度不同。 微波功率 微波功率的选择应以最有效地萃取出目标成分为原则,一般选用的微波功率在200-1000W,频率在 2000-300000Hz,微波照射时间不可过长。 试样水分或湿度 因为水是介电常数较大的物质,能够有效地吸收微波能产生温度差,所以待处理物料含水量的多少对于萃取得率影响很大。对含水量较低的样品,一般采用先泡水的方法使之能够有效地吸收微波能。
  
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