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微波技术在中药提取中的研究与应用(中)

时间:2008-09-01 08:13:52  浏览:        

2.3.1    微波萃取(MAE)的选择性
  主要取决于目标物质和溶剂性质的相似,根据被提取物的性质选择极性或非极性溶剂。极性溶剂可用水、醇等,非极质溶剂可用乙烷等。但由于非极性溶剂不能吸收微波,为加速萃取,通常的做法是在非极性溶剂中加入极性溶剂。如果样品溶剂两者均不吸收微波,则MAE无法进行。
  介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、介质损失因子、比热和形状等。极性较大的溶剂或目标成分吸收微波能力强,在微波照射下能迅速升温,沸点低的溶剂甚至有过热现象;极性较低者吸收微波能力差,非极性的氯仿等则几乎不吸收微波。因此,利用不同物质在介电性质上的差异也可达到选择性萃取目的。
  水是吸水微波的最好介质,任何含水的非金属物质或各种生物体都能吸收微波。因此,微波对含水部位有一定的选择性,药材的含水量对提取率有显著影响。溶剂的介电常数和电导率对电磁能的吸收和分布有很大影响,并且溶质和溶剂的极性愈强,提取率越高。
2.3.2    微波萃取(MAE)选择性上的研究实例
  (1)有人用MAE法对酸、大豆等样品材料进行提取,并与传统的索氏提取法比较,用HPLC检测。结果发现:与传统方法比较,MAE法可使萃取时间降低99%,在含水溶剂中,极性分子的产率明显高于传统方法。
  (2)在不含水的溶剂中,非极性分子的产率略低于传统方法。如对MAE法提取迷迭香和落荷叶的挥发油进行研究,观察了介电常数、叶重、微波强度、提取率等因素。结果表明:组分的介电常数决定了微波加热的类型。
  (3)在叶片十环已烷中,主要是乙醇吸收微波能,在这种类型中存在最大加料量或固液比的因素,在某一微波强度下,产生最有效的微波加热效率,萃取率随植物材料的特性、微波强度吸收持续时间、所用溶剂、叶重与溶剂量之比、加料量、萃取器形状而异。在一个给定系统中,叶片与溶剂的温度升高速度并不相同。乙醇、环已烷、90%乙醇的开始升温速度高于叶片,但最终被叶片超过。在对微波处理过乙烷浸泡的新鲜落荷叶片进行显微镜观察。表明:叶面的脉管和腺体破碎而含水少部位的细胞变化不大,因此证明了微波对含水部位有一定的选择性。
    (4)微波由于具有强烈的热效应而能快速使酶灭活,因此适于苷类、多糖等易被酶解的成。MAE一般适用于热稳定性物质及被处理物料有良好的吸水性或持分离产物所在的部位容易吸水,不适于某些热不稳定性物质及富含淀粉或树胶的药材。
2.4    微波萃取的参数及其影响因素
2.4.1    微波萃取操作过程的主要控制参数
  (1)萃取剂的选择。首先应选择介电常数较小、对目标成分有较强的溶解能力、对萃取成分的后续操作干扰较少的萃取剂,这可使微波完全透过或大部分透过萃取剂,达到萃取的目的。若提取物富含热不稳定成分或挥发性成分,选择对微波射线高度透明的溶剂;若除去此成分,则选择部分透明的溶媒,这可让萃取剂部分吸收微波能转化为热能,从而驱除或分解不需要的成分。
  萃取溶剂分类:1)水;2)有机溶媒,如甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯等;3)无机溶剂,如硝酸、磷酸、盐酸、氢氯酸;4)混合溶剂,如乙烷一丙酮、二氯甲烷一甲醇、水一甲苯等。
  萃取剂的用量与比例:其用量与比例则因物料的不同而有差异,一般萃取剂与物料之比在1:1~20:1范围内选择。
  (2)微波功率密度(剂量)。所需微波剂量是以最有效地提取出目标成分为原则的,一般所选的微波功率在200~1 000 W,频率2 000~30万MHz,微波连续波辐射,其时间不宜过长。
  (3)萃取时间。萃取时间10~100 s之间,因物而异。时间不宜过长,以免沸腾造成有效成分分解及损失。
2.4.2    其他影响因素:
  除以上参数的影响外,还有其它因素性的影响:
  (1)药材中的含水量。人所共知水是介电常数较大的物质,可有效地吸收微波能转化为热能。因此,药材中含水量的多少对萃取率影响很大,对萃取时间也有较大影响。所以,一般干燥药材应在浸透(用水)后,再启动微波辐射。
  (2)溶液的pH值。当溶剂介于4.7~9.8值时,效果最佳。
  (3)温度。一般为60~70 ℃为宜,因基体物质因素对萃取的效率以及溶媒回收率也有不同程度的影响。

3    微波萃取的应用实例

  MAE技术应用于植物的有效成分萃取在国外于20世纪70至80年代已有工业设备问世,而且得到较广泛的应用,尤其是加拿大、德国更为普遍,我国则起步较晚,近些年相继有广东、南京、上海、甘肃天水等地有小型试验设备,而成熟的大型中型设备为不多见,而且效果不一,但采用微波法进行研发则方兴未艾,而且取得可喜的效果。前些年,微波提取更多注重在单方上,但近年来研究证明,对于复方也可取得满意效果。
3.1    微波萃取在单方工艺的应用
  MAE是一种以溶液内的离子、分子接受微波辐射获得能量而升温为基础,提高溶质进入溶剂能力的萃取方法,它已较广泛地用来对天然化合物及生物活性成分进行萃取,如天然脂肪、生物碱、菑类、萜类、皂苷、鞣质以及挥发性成分进行提取,具有节能、省时、质优的特点。
  (1)据上海中医药大学沈岚等人试验,以中药饮片大黄作试验,分别称取2.5 g加水50 ml用超声、微波提取工艺进行萃取。同时,另取大黄饮片25 g用10倍水第一次煎煮60 min后,其渣再加8倍水煎30 min。分别测其总蒽醌的含量,并根据各自的含量计算提取率,其提取率计算公式[8]:
提取率=■ ×100%
式中    C实测——样品浓度;
            V样品——样品定容体积;
            W样品——样品重量。
        据悉:微波对大黄的提取率最高,是超声法的3.5倍,是索氏法的1.5倍;微波提取速度最快,它5 min的提取率已超声法60 min的提取率,15 min已达到或接近索氏法2 h的提取效果。由此可见,MAE是具有高效、节能、省时的特点。
  (2)再以新疆石河子大学药学院兰卫等人用微波提取玫瑰红景天总黄酮和多糖为例,由于微波的穿透,使植物细胞破裂,大大提高反应速度,有效地提高收率,通过对玫瑰红景天中提取总黄酮和多糖,用比色法测定总黄酮和多糖含量,结果是测得玫瑰红景天中总黄酮含量21.06%,平均回收率为103.14%,RSD=1.14%(n=5);多糖含量3.90%,平均回收率为98.88%,RSD=1.36%(n=3)。测定结果表明,反应时间为原来的1/12,大大提高其提取率,而且杂质含量少,具有高效节能的优点[11]。
  (3)有人用750 W、2 450 MHz微波辐照正已烷中不经任何粉碎处理的丁香15 g,重复5次,并与回流提取、水蒸气提取法相比较,制得的丁香油分别进行薄层层析,三种方法提取的丁香油斑点一致,而微波法具有收率高,杂质少,色泽较浅,选择性好等优点[12]。
  (4)在2 450 MHz、360 W功率下,以微波辐照浸泡麻黄草的容器10 min,其麻黄碱浸出率比常规煎煮1 h高许多。同样,用微波辐照95%乙醇浸泡的重楼粉,测其皂苷量及提取物浸膏中所占百分含量,用微波辐射5 min可基本达到常规加热1 h的效果,微波加热10 min即可将其所含的皂苷完全提取出来。微波提取技术也已用于从银杏叶中提取银杏黄酮,从甘草中提取甘草黄酮苷可以提高产物提取率,大大缩短提取时间。它还可以在不同的溶剂中对黄芪、党参、天仙果、板兰根等植物中提取多糖,还能从茶叶中提取茶叶多糖。其提取率均高于常规方法,而且杂质少,时间短,效率高。
  (5)Canzler等从羽扇豆种子中提取司巴丁(金雀花碱),与传统的振摇提取相比,其含量高20%而且速度快,溶剂耗量大大减少。
  (6)此外,微波提取挥发油,其效果尤为显著,它可从薄荷、欧芹、雪松叶、大蒜、茴香、牛膝草叶、甘牛豆草叶、香叶及鼠尾草属植物中挥发油及香精。还可用其对金银花中有效成分绿原酸与异绿原酸、甘油中的甘草酸以及茶叶中的茶多酚的提取分离。
  总之,应用MAE技术从植物中提取有效成分,国外已经较多,而我国由于对微波在工业上的应用起步较晚,主要是产生微波的电子元件(如波导、磁控管),尤其是大功率长寿的磁控管开发较慢,另对微波的安全防护了解较少,因而对微波产生神秘感。随着,国内研发工作的深入,这些问题都逐渐解决,现在人们对微波的特性、优点有了更多的了解,尤其国家提出节约能源的可持续发展的方针,微波技术又迎来新的机遇。  
  
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