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微波技术在中药提取中的研究与应用(下)

时间:2008-09-01 08:11:00  浏览:        

3.2.2    水煎与连续MAE工艺对复方成分含量的比较
  MAE连续提取有利于提高提取物的有效成份含量,按照其工艺条件进行操作,并将所得的提取液取样,采用高效液相法进行分析,并将其汇总为对比表如表6与表7所示,同时绘制成多成分含量峰面积对比图。据该公司研究,所得结论是:
  (1)复方1,微波萃取能力可萃取出20个成分而煎煮仅得18个成分,两者完全相对应的成分有17个,而且微波的峰面积均高于水煎法,主要成分转移率达96%。
  (2)复方2,微波萃取出20个成分,水煎仅15个成分,两者相对应的成分有13个,其中有13个成分微波的峰面积均高于水煎法,有一个略低些,主要成分转移率90%,该装置的动力成本0.20~0.40 元/kg药材,以20 h计算可萃取2~2.5 t药材。
3.2.3    微波萃取在复方工艺应用要点 
  概括地说,水是吸取收微波最好的介质,药材含水量对提取率有显著的影响,溶媒的介电常数和导电率对电磁能吸收和分布有很大影响。同时,还应考虑溶剂浸泡时,物料厚度,微波辐射剂量等因素。在一般情况,当工艺条件相同时,中药有效成分的提取率为花类>根茎类>种子类,这可能是因中药材表面的质地结构不同而导致对微波能吸收不同的原因。
  总之,最佳条件的选择应根据物料的不同而分析确定,工艺过程简介:将药材粉碎至所需粒率,以使充分吸收微波能、将其置于微波设备内,加入定量溶剂,常温浸泡20~30 min,混匀后开启电磁管进行辐射,控制辐射时间、温度、压力,以免受损。提取结束后从萃取箱中分离残渣、获得粗制目标产品(提取液)再经分离、提纯(可用微滤、超滤及渗透或吸附法)得到所需组分。所用萃取剂为水,萃取物可直接使用,则无需除去萃取剂。                                     
4    微波萃取设备概况及其选择

  微波萃取设备一般要求:材质不与所接触的药物、溶剂起反应,内部光洁度符合GMP;防护措施安全可靠,微波泄露量<5 mW/cm2;其容器与药物接触的材料应自由通过微波,又可耐较高温度、压力;控制系统应配有功率选择、温度、压力、时间控制元件,最好实现智能化控制。现把国外MAE设备基本参数参见下表8。
4.1    间歇式微波多功能MAE设备
  (1)工艺特点:MAE技术对在溶媒中物料的加热是内外并进,没有热梯度、无高温热源、无热惯性,提取温度低,充分保护有效成分。其萃取速度快、生产周期短,提净率高,运行成本低,可控性强可实现PLC编程控制,还有节能的优点。
  (2)结构特点:设计首先应符合GMP及食品卫生标准,符合国家微波泄露量应<5 mW/cm2的安全要求。在结构形式上,吸收动态提取器带搅拌可以强制循环带夹套蒸汽加热与微波加热并举等优点,以适应提取的不同工艺的要求。微波结构采用多点微波馈入以利于热均布。使用先进的微波工程CAD软件包设计、合理组合微波单元腔体,冷测采用2 M210专用模拟天线进行逐个馈入调试以确保馈入的可靠性,达到整机高效率。应用多个微波管同腔工作,采用微波阵列天线技术,确定磁控陈列组合方案,以消除微微波之间的电磁干扰,此技术可提高磁控管工作稳定性,延长磁控失效期,保证了整机效率。同时采用组合式结构,将MAE分成微波主体腔、进料舱、出料门、微波源等组件,便于生产加工、组装、运输和现场安装。
  (3)MEA罐技术参数见表9。
4.2    MAE微波连续提取装置
  (1)工艺特点:结构简单、操作便捷、功率消耗低,生产中微波辐射时间短,可连续化生产,其中包括提取、脱溶、二次提取、排渣。可适合于水提或醇提(其它有机溶媒),系统可密闭操作,减少有机溶媒的挥发,既可降低溶剂单耗又可保护环境,确保生产安全,提取温度较低,利于防止热敏性组分分解破坏,产品质量好;可有效降低物耗、能耗,其消耗可降低40%,因而可降低产品的成本;占地空间面积小,整个工艺流程紧凑,利于实现自动化、智能化操作。
  (2)MAE连续提取简单流程:
  1)料液予处理系统:溶剂高位槽、管道预热器、配制罐、循环罐、中间罐、调节泵、PE或PP管道、电磁调节阀。
  2)微波系统:磁控管、变压器、红外测温仪、变频器、A/D转换模块、温度转换模块、流量转换模块、PLC编程器、触摸屏。
  3)固液分离系统:粗滤器、精滤及加压装置
  4)挥发油或溶媒回收系统:冷凝器、冷却器、分层器等,真空系统视工艺要求配套,溶媒回收分系统另配套设计。
  (3)主要技术参数(原美的公司的产品)如表10所示。
4.3    连续与间歇MAE装备的比较
  目前,因国内相继推出MAE装置,根据笔者与有关微波专业人员及药厂对微波应用比较关注的技术工作者讨论,初步有些肤浅的认识,认为相对比较连续式的推广更具优势。首先,从单位产品产量的能耗,连续式低于间歇,而且幅度较大;其次,再从所占的空间面积也是前者小于后者。因而,若间歇式技术上无更大改进时,连续式有更大的推广价值。据桂龙公司的实践,总结为表11。

5    结语

  微波技术在工业上的应用,我国由于种种原因而起步较晚,但发展也较快,国家鼓励技术创新,创新有自主创新即原始创新,这需有相当的实力,还有一种是集成创新或引进吸收后提高的创新,我们应走吸取创新之路,不能关起门来搞创新,应互相学习,互相借鉴,共同振兴中华的医药工业。微波应用也不例外,微波是一门节能技术,应用微波技术改造耗能大的工艺,以降低物耗与能耗,走可持续发展经济的道路,这是我们的共同愿望。
  微波在工业上之所以应用较晚,除技术原因外,微波的安全保护这是设计中的重要课题,故应有可靠的安全防护措施,防止对人的伤害。

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