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真空冷冻干燥过程参数对扇贝冻干升华干燥时间影响

时间:2008-09-03 06:55:18  浏览:        

摘 要 通过采用二次正交回归组合试验,建立了真空冷冻干燥升华时间和单位厚度升华时间的二次多元回归模型,利用降维法分析了真空冷冻干燥过程中物料厚度、干燥室压强和加热板温度三个主要过程参数对扇贝真空冷冻干燥升华干燥时间的影响。结果表明,物料厚度、干燥室压强和加热板温度对冻干时间影响呈二次函数规律变化,影响的主次因素依次为:物料厚度、干燥室压强、加热板温度。对单位厚度冻干时间进行岭嵴分析,给出了在本试验三因素取值范围内的冻干过程优化参数:物料厚度为9mm;干燥室压强为50Pa  ;加热板温度为39 ℃,优化的物料单位厚度升华干燥时间为0.146h。
                关键词 食品加工技术;真空冷冻干燥升华时间;扇贝

                真空冷冻干燥是集真空技术、冷冻及干燥技术为一体的食品加工方法,简称为冻干技术[1 ] 。它先将被干燥物料中的水冻成冰,然后在真空条件下使冰升华,以除去水分而保存物质的一种干燥方法。由于其干燥温度低,减少了干燥过程中的物料的热变性,同时冻干后的物品能保持其新鲜时的色、香、味和形基本不变,相对于目前常见的热风干燥、自然风干和热泵干燥来说,是质量最好的一种干燥方式,因此真空冷冻干燥技术在食品、医药和生物制品等工业中得到广泛的应用[2- 4 ] 。但是真空冻干消耗能量大、过程时间长等缺点在很大程度上阻碍了其进一步推广应用[5 ]  。为了进一步研究冻干过程参数对冻干能耗及冻干时间的影响,以减少冻干品的生产成本,此试验以国内养殖的墨西哥湾扇贝(MexicogulfScallop) 为研究对象,对影响冻干过程的主要过程参数[6 ,9 ] :真空室的压强、物料的大小和加热板温度等进行试验研究。并采用三因素二次正交回归组合试验方案,对实验数据进行回归分析,建立了真空冷冻升华干燥时间、单位厚度升华冻干时间的二次多元回归模型,分析了物料厚度、干燥室压强和加热板温度三个主要过程参数对真空冷冻升华干燥时间的影响的程度,并进行了优化分析,为进一步做优化冻干参数和冻干工艺的研究提供工作基础。
            1  实验仪器、材料与方法
            1. 1  实验设备
                采用军事医学科学院实验仪器厂研制的LGJ -18 型冷冻干燥机,并对其进行适当的改造,以便能进行干燥室压强的调节。其结构见图1  所示,添加了一个真空泵、一个缓冲箱、一个真空调节阀。原设备的真空泵可使真空室的压强达8Pa 左右,添加的真空泵可使缓冲箱的压强为200Pa 左右,这样与外界大气压就形成了两个压差,通过真空调节阀来实现不同的真空度[7 ] 。真空冷冻干燥过程的结束主要采用温度趋近法断[8 ] 。
               
            1. 2  试验材料
               
            研究对象为国内养殖的墨西哥湾扇贝,鲜贝取肉后冻结,冻结中心温度达要求后即取出进行实验。样品在广东省湛江市东风市场购买,干燥前在海尔超低温保存箱-30 ℃下预冻。
            1. 3  试验方法
               
            物料的物性参数和冻干过程的过程参数是影响真空冷冻干燥时间和能耗的主要因素。物性参数和过程参数不同,真空冷冻干燥的工艺过程也有所不同。过程参数的优化对缩短冻干时间和降低冻干能耗十分重要。其中加热板温度、干燥室压强和物料厚度为影响真空冷冻干燥时间和能耗的三个主要过程参数[9] ,所以此试验中选择这三个过程参数作为因素,并采用三因素二次正交回归组合设计试验方案。
                1) 因素水平的选取
                根据所用冻干机性能及工业应用的要求,干燥室压强下限取10Pa ,上限取130Pa ,加热板温度下限取20 ℃,上限取40 ℃。由试验机的冻干能力、物料的物理特性和原料的特征,冻干物料的厚度下限取5mm ,上限取15mm。具体因素水平见表1。
               
                 2) 试验指标的测取
                真空冷冻干燥时间测定真空冷冻干燥过程由升华干燥和解析干燥两个阶段组成。预备试验表明,当冻结墨西哥湾扇贝中心温度加热上升至0  ℃时,在墨西哥湾扇贝底部和中心处仍有少量冰晶存在,当中心温度上升至5 ℃时, 墨西哥湾扇贝中没有明显的冰晶存在,
            升华干燥阶段结束,据此记录升华干燥时间。
            2  试验结果与讨论分析
            2. 1  模型的建立与检验
                将三因素二次正交回归组合实验结果采用SAS统计软件对试验数据进行回归分析,建立了升华干燥时间Ts 、T0
            单位厚度升华冻干时间的二次多元回归模型。X 的具体取值范围为:5 ≤X1 ≤15 ,10 ≤X2 ≤130 ,20 ≤X3 ≤40 。
               
                F = 47. 176 > F0. 01 (9 ,5) = 14. 7 ,回归模型极显著,模型模拟值与实验值相对误差小于10
            %的占86. 7 %。
               
                F = 29. 833 > F0. 01 (9 ,5) = 14. 7 ,回归模型极显著,模型模拟值与实验值相对误差小于5
            %的占66. 7 %。其实验值和模拟值的对比如表2 所示。

            
            2. 2  试验因素对升华干燥时间的影响
                对冻干升华时间进行降维分析。干燥室压强对升华干燥耗时的影响如图2. a
            所示:在物料厚度较厚和加热板温度较高时,当干燥室压强取零水平以下时,随着干燥室压强的增加,升华干燥时间逐渐减少;当干燥室压强取零水平以上时,随着干燥室压强的增加,升华干燥耗时缓慢增加。在物料厚度较薄和加热板温度较低的工况下,干燥室压强取零水平以上时,冻干时间随着干燥室压强的增加而缓慢持续增大,在干燥室压强较高时增幅较大。与图2.
            a比较,图2. b 的曲线变化较为陡峭,说明干燥室压强对升华冻干时间的影响比物料厚度的影响要小。
                图2. b
            物料厚度对升华干燥耗时影响,物料厚度在干燥室压强和加热板温度取不同水平时对升华干燥时间和单位厚度升华耗时的影响曲线。不难看出,图中曲线近似直线,斜率较大,说明物料厚度对冻干时间的影响显著并呈近似线性变化。随着物料厚度的增加,冻干时间急剧上升。在物料厚度取下水平和零水平之间,曲线相交,当物料厚度取零水平以上即物料厚度较大时,干燥室压强和加热板温度越低,升华干燥耗时越大;当物料厚度取下水平以下即物料厚度较小时,干燥室压强和加热板温度越高,冻干时间越大。两组曲线各曲线间隔较小,说明干燥室压强和加热板温度对冻干时间的影响较小。当干燥室压强和加热板温度取较低值时,曲线斜率较大,表明在低压低温工况下物料厚度对冻干时间的影响更加显著。
                图2. c 表明,在干燥室压强较小、样品厚度较大时,随加热板温度增加而冻干时间减少。与图2. a 、图2. b 比较,图2. c
            的曲线分布距离最大,说明在此实验条件下,相对加热板温度而言,物料厚度和干燥室压强对升华干燥耗时的影响较为显著。
              

                 从上述三因素对升华干燥耗时影响曲线的分布距离来看,图2. b 的曲线间隔较小,图2. c
            的曲线间隔最大,由此得出在此实验条件下和X 的具体取值范围内影响升华冻干时间主次因素依次为:物料厚度,干燥室压强,加热板温度。
            2. 3  升华干燥耗时的优化分析
                墨西哥湾扇贝在冻干过程可近似认为是一维的传热传质过程[9 ]
            ,物料的厚度对冻干过程的影响比物料的其他物性参数的影响更大。此试验在样品选取上尽量选用几何尺寸一致的贝肉,厚度比反映了质量比。为了提高冻干生产率和降低能耗,考察单位厚度升华干燥耗时这一综合因素更具有现实意义。对单位厚度升华干燥耗时T
            的二次多元回归模型进行降维分析。图3 相应是干燥室压强、物料厚度和加热板温度在其它两个因素取5 个不同水平时对单位厚度冻干时间的影响曲线。图3.显示,在干燥室压强取零水平以上时,低温小厚度工况下的单位厚度冻干时间随着干燥室压强的增加而逐渐增加;在高温低压大厚度工况下,单位厚度冻干时间随着干燥室压强的增加而逐渐减少;在高温高压大厚度工况下,单位厚度冻干时间随着干燥室压强的增加而逐渐增加。图3.  b 显示,在高温高压工况下,单位厚度冻干时间随着物料厚度的增加而增加的程度变小;在低温低压工况下,单位厚度冻干时间随着物料厚度的增加而增加程度较大。图3. c 显示,单位厚度升华干燥耗时随着加热板温度的增加而基本减少为了提高冻干生产率和降低能耗,有必要寻找单位厚度升华干燥耗时的极值或较优值。SAS   输出结果表明,稳定点在取值范围之外,特征根符号两正一负,稳定点不是极值点而是鞍点,因此须作岭嵴分析寻找较优值。采用SAS 统计软件对单位厚度升华干燥耗时回归模型进行岭嵴分析,给出了此实验条件下优化的冻干过程参数: 干燥室压强为49. 58Pa  物料厚度为8. 69mm; 加热板温度为39. 03 ℃;优化的单位厚度升华干燥耗时为0. 146h。取整上述优化参数,选取干燥室压强为50Pa 、物料厚度为9mm 和加热板温度为39 ℃进行实验验证,实验结果为0. 147h  ,符合理论分析结果。岭嵴分析还预示了寻找更优点或极小值点的途径,在取值范围之外,提高加热板温度可望进一步缩短物料单位厚度升华干燥耗时,降低冻干能耗,从而为今后的研究指明了方向。
            3  结 论
                1) 通过二次正交回归试验与分析,建立了墨西哥湾扇贝真空冷冻干燥升华阶段升华干燥耗时、单位厚度升华干燥耗时的二次多元回归模型,表明物料厚度、干燥室压强、加热板温度对真空冷冻干燥过程有显著影响,升华干燥耗时与物料厚度、干燥室压强和加热板温度呈二次函数规律变化。
                2) 利用降维法对回归模型进行分析,得出了此试验条件下影响升华干燥耗时的主次因素依次为:物料厚度、干燥室压强、加热板温度。
                3) 对单位厚度升华干燥耗时进行岭嵴分析,给出了在实验三因素取值范围内的冻干过程优化参数:干燥室压强50Pa ;物料厚度为9mm;加热板温度为39 ℃; 优化的物料单位厚度升华干燥耗时为0. 146小时。
                4) 此试验建立的冻干时间二次多元回归模型与试验结果拟合较好,为冻干过程的模拟、冻干时间的预测、冻干工艺条件的优化以及冻干设备的合理选型等提供了理论依据。通过对单位厚度冻干时间的统计分析,预示了进一步优化冻干过程参数的途径。

  
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