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三类香料化合物的聚焦微波合成

时间:2008-09-04 00:42:40  浏览:        

以对甲基苯磺酸作催化剂,琉基乙醇和丁酮在单模聚焦微波辐射下合成 2-甲基一2一乙基一1,3一氧硫杂环戊烷。通过正交试验,确定优化反应条件为:反应时间15min,微波功率gW,对甲基苯磺酸与丁酮摩尔比 0.06,丁酮与琉基乙醇摩尔比1.4:1。在此优化条件下,分别用戊酮和己酮与琉基乙醇反应合成2一甲基一2一丙基一1弄氧硫杂环戊烷和2一甲基一2一丁基一1,3一氧硫杂环戊烷。三种1,3一氧硫杂环戊烷化合物的产率分别为67.3%、71.9%65.6%。利用GC一MS、盯IR及元素分析对三种目标产物进行了结构表征。初步评香结果表明,合成的三种1,3一氧硫杂环戊烷化合物具有大蒜、洋葱、肉香、韭菜香气,橡胶等气味。
    以对甲基苯磺酸作催化剂,1,3一丙二硫醇和丁酮在类似条件下反应合成2一甲基一2一乙基一1,3一二噬烷。通过正交试验,确定优化反应条件为:反应时间15min,微波功率 gW,对甲基苯磺酸与丁酮摩尔比0.06,丁酮与 1,3一丙二硫醇摩尔比1.4:1。在此优化条件下,分别用戊酮和己酮与 1,3一丙二硫醇反应合成 2一甲基一2-丙基1,3一二曝烷和2一甲基一2一丁基一1,3一二嚷烷。三种1,3一二噬烷化合物的产率分别为74.5%、67.4%和76.5%。利用Gc一Ms、盯IR及‘HNMR谱图对三种目标产物进行了结构表征。初步评香结果表明,合成的三种1,3一二咪烷化合物具有略刺激的蘑菇味、大蒜味、橡胶等气味。
    以无水乙酸钠为催化剂,乙酸醉和乙基麦芽酚在单模聚焦微波辐射下加压反应合成乙酸乙基麦芽酚酷。通过正交试验和温度单因素试验,确定优化反应条件为:Zmin内从室温升至60℃、在60℃下继续反应smin,最大微波功率20OW,无水乙酸钠与乙基麦芽酚的摩尔比为0.1,乙酸配与乙基麦芽酚的摩尔比为1.5:1,乙酸乙基麦芽酚酷产率为78.5%。在类似条件下,合成了丙酸乙基麦芽酚醋、乙酸麦芽酚酷和丙酸麦芽酚醋,产率分别为76.6%、76.7%和73.9%。利用GC一MS、FrIR及’HNMR对四种日标产物进行了结构表征。初步评香结果表明,合成的四种麦芽酚酷和乙基麦芽酚酚化合物具有甜的果酱味、果味、焦糖味、覆盆子的甜味,甜的热带水果香等气味。
对四种麦芽酚酷和乙基麦芽酚酷合成中温度、压强、功率的变化进行了监测对监测结果进行了初步分析
  
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