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Dy3+荧光体的微波合成及其发光特性

时间:2008-09-04 00:23:28  浏览:        

【关键词】  微波合成

    摘  要  目的 微波合成CaS:Dy3+荧光体,监测其发射光谱,探讨其发光原理。方法 微波快速加热法。通过XRD的测定,确定CaS:Dy3+ 的晶相。结果  CaS:Dy3+荧光在273 nm和300 nm监测下的发射光谱存在差异。结论 CaS:Dy3+属CaS立方晶相,CaS:Dy荧光体的两种不同的发射光谱是由两种不同的发光中心引起。

  关键词  微波合成;CaS:Dy3+荧光体;发射光谱;发光中心

  CaS:Dy3+: microwave synthesis and luminescence properties

    Abstract   Objective and Method To synthesize CaS:Dy3+ phosphors using microwave heating and evaluate the luminescence properties of the phosphors by measuring their emission spectra. Results The crystal structures of CaS:Dy3+ phosphors were determined by XRD, and their emission spectra were measured and compared under the wavelength of 273 and 300 nm. Conclusion The structure of CaS:Dy3+ phosphors belongs to CaS cubic system. Two different emission spectra are caused by the two different luminescence centers.

  Key words  microwave synthesis;CaS:Dy3+ phosphors;emission spectrum;luminescence center
 
  发光材料中的激活剂一般取代基质晶格的阳离子格位。具有多种阳离子格位的基质,激活剂可能存在多种取代的可能性,其荧光性质也会出现差异,有关的报道已有很多[1,2]。 但在只有一种阳离子格位的基质中,出现多种发光中心的报道鲜为人知。

  微波加热的原理完全不同于传统的加热方法,作者已发现用微波法合成的某些荧光体的荧光性能与相同产品用高温固相反应法合成的存在一些差异[3,4]。本文用微波法合成的CaS:Dy3+荧光体,在不同的监测波长下,有不同的发射光谱,从而推知在CaS:Dy3+荧光体中存在两个不同的Dy3+发光中心。现报道如下。

  1  试剂与仪器

  1.1  试剂

  CaCO3(分析纯,广州化学试剂厂)、升华硫(分析纯,广州化学试剂厂)、助熔剂(分析纯,广州化学试剂厂)、Dy2O3(纯度=99.99% 珠江冶炼厂)

  1.2  仪器

  日本岛津XD3AX粉末衍射仪,F4500型荧光分光光度计。

  2  实验方法

  荧光体CaS:Dy3+的制备,采用CaCO3和升华硫作合成基质的原料,Dy2O3为掺杂剂,按一定的化学计量配比加入各种原料及助熔剂,磨碎均匀后,置于瓷坩埚,放入Glanz WD900ASL23-2家用微波炉中,控制功率为720 W,在微波场和微波吸收介质作用下,加热10~25 min,即得所需样品。

  3  结果与讨论

  3.1  XRD图分析

  图1是微波合成CaS:Dy3+的XRD图, 试样的X射线衍射的d值及相对强度的变化趋势与CaS(JCPDS 8-464)的X射线衍射数据基本一致,说明制得的CaS基质纯度较高,属立方晶相,而且少量的激活剂Dy3+的掺入并没有改变基质的原来晶型,由此可知,CaS:Dy3+仍属立方晶相。

  3.2  荧光光谱图分析

  由图2和图3可知,在不同的激发波长监测下,微波法合成的CaS:Dy3+荧光体的发射光谱的范围基本相同,即谱带都较宽,从340 nm延展到700 nm,覆盖了紫、蓝、黄、红四种可见光区域。但它们的发射峰数目及发射峰位置存在差异。从图2可以看出,在273 nm监测下,CaS:Dy3+的发射光谱有3个连续的发射宽带,其发射峰分别位于368 nm、450 nm、579 nm,分别对应于Dy3+的4F9/2→6H15/2、6H13/2、6H11/2能级的跃迁[5],且3个峰的强度相当,其中368 nm的发射峰稍强。而在图3,300 nm激发下,CaS:Dy3+的发射光谱图中,却只出现一个十分显著的发射峰,它位于468 nm,是由Dy3+的4F9/2→6H13/2能级跃迁引起,相比之下,368 nm和579 nm成为很不明显的肩峰。

  CaS:Dy3+荧光体的微波合成及其发光特性两种不同波长监测下的发射光谱不同,说明CaS:Dy3+荧光体中有两种不同的Dy3+发光中心。因为Dy3+取代Ca2+时是随机的,从而可推测微波合成的CaS有两种不同晶格环境的Ca2+。由于微波作用到物质上时,可能产生电子极化、原子极化、界面极化及偶极转向极化,它的加热原理不同于传统的高温加热原理[6],因此,当微量的Dy3+掺入到CaS晶体中时,会导致近邻Ca2+的晶体环境有较大的差异,从而形成不同的Dy3+发光中心,同时也造成微波合成的与传统高温合成的CaS:Dy3+荧光体的发射光谱不同[7]。

  将Dy3+的掺杂浓度从0.3 mol/L增大0.6 mol/L时,发射光谱的强度也随之增强,但将Dy3+的浓度继续增大到0.9 mol%时,其强度反而减弱,出现浓度猝灭现象,可以得出Dy3+的最佳发光浓度为06 mol%,如图2和图3所示。

  4  结 论

  微波合成的CaS:Dy3+荧光体属立方晶相。在两种不同波长监测下,CaS:Dy3+荧光体的发射光谱存在一些差异。监测波长为273 nm时,荧光体有3个强度相当的发射峰,它们分别是368 nm、450 nm、579 nm;监测波长为273 nm时,发射光谱中只出现1个468 nm的峰。这说明在CaS:Dy3+荧光体中存在两个不同的发光中心,它们是由于微波特殊的加热原理,导致微量的Dy3+掺入到CaS晶体中时,引起近邻Ca2+的晶体环境有较大的差异而形成的。

  感谢中山大学测试中心提供的XRD测试和北京大学稀土材料化学与应用国家重点实验室提供的荧光光谱测试帮助。

  参考文献

  [1]许武亮,刘行仁Ca8Zn(SiO4)4Cl2中Eu2+的发射光谱和晶体学格位[J]中国稀土学报,1993,11(2):116.

  [2]林海,刘行仁,许武亮Ca8Zn(SiO4)4Cl2中Ce3+的光谱和晶体学格位[J]发光学报,1996,17(增刊):106.

  [3]张迈生,李君君,严纯华.微波场作用下CaS:Eu2+的快速合成及其荧光光谱特性[J].光谱学与光谱分析,2001,21(3):304.

  [4]李君君,张迈生,严纯华微波合成的纳米球形CaS:Ag+荧光体的荧光光谱[J]光学学报,2003,23(5):604.

  [5]郭凤瑜,程红,陈晓波硼酸镁Ce3+ 、Gd3+中对Dy3+发光的敏化作用[J]光谱学与光谱分析,1993,13(1):1.

  [6]杨伯伦,贺拥军微波加热在化学反应中的应用进展[J]现代化工,2001,21(4):8.

  [7]Han Choi, Chang Hong Kim, Chong Hong Pyun,et al. Luminescence of (Ca,La)S:Dy[J]. Journal of Luminescence ,1999,82: 25.

  1.广东药学院 无机化学教研室  广东 广州 510240;

  2.中山大学 化学与化学工程学院  广东 广州 510275

  
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