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微波等离子体炬原子发射全谱仪测定粮食中微量金属元素

时间:2008-08-11 02:37:56  浏览:        

1 引  言
大米和面粉主要成分为碳水化合物,同时还含有Ca、Cu、Fe、Mg及Mn等人体必需的微量元素。大米和小麦中微量
元素的测定主要有原子吸收法、ICP2AES及ICP2MS等方法。原子吸收法虽然灵敏度高,但一次只能测一种元素。ICP2
AES及ICP2MS法均可同时测定多种元素,灵敏度高,线性范围宽,但仪器设备昂贵,运转费用高。本实验采用流动注射
- 微波等离子体炬原子发射( F I2MPT2AES) 在线标准加入法同时测定粮食中的Ca、Cu、Fe、Mg及Mn等金属元素。该法
操作简单方便,成本及运转费用低,快速并可同时得到检测波长范围内的全部光谱信息。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂 3010型MPT全谱仪(吉林大学吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心研制) ; F IA - 3110型流动注
射分析处理仪(北京吉大小天鹅仪器有限公司) ; WR23C型微波样品处理系统(北京美城科贸集团) ,配有10个样品消
解罐;DRZ26电阻炉(天津市天骄工业有限公司) 。所测元素的标准储备液均购自国家标准物质研究中心,分析时以0. 1
mol/L HCl逐级稀释,制得5种元素混合标准系列。HCl、HNO3、H2O2 (30% )均为优级纯, HClO4 为分析纯, H2O为二次
蒸馏水。等离子体维持气(Ar ) 、载气( Ar)纯度为99. 99% ,氧屏蔽气纯度为99%。微波前向功率: 80W,载气流量: 1. 0
L /min,维持气流量: 0. 4 L /min,进样量: 1. 2 mL /min,元素的分析谱线分别为: Ca ( 393. 366 nm) 、Cu ( 324. 754 nm) 、Fe
(344. 061 cm) 、Mg(285. 213 nm) 、Mn (257. 610 nm) 。面粉由市场购得。美国标准小麦粉(1567)及标准大米粉(1568) 。
2. 2 实验方法 (1)样品前处理比较 a. 微波炉消解:称取面粉约0. 5 g置于微波消解罐中,加入3 mL HNO3、1 mL
H2O2 密闭放置过夜。放入微波消解系统中于300 kPa下消解10 min。待温度降至室温后取出消解罐,赶尽酸后用0. 1
mol/L HCl定容; b. 湿法消解:称取面粉约0. 5 g于250 mL锥形瓶中,加少许水润湿,加HNO3 4 mL, HClO4 0. 5 mL,放置
过夜。在锥形瓶上放一小漏斗,于沙浴上缓缓加热,待试样溶液呈现无色透明后,移入容量瓶中用0. 1 mol/L HCL定容。
如试样溶液呈黄色,可将溶液放冷后加1 mL H2O2 及少许水,沙浴加热近干,反复几次直至溶液呈无色透明。c. 干法灰
化:称取面粉约0. 5 g置于100 mL石英坩埚中,小火炭化后移入马弗炉中,于600℃灰化4 h,冷至室温取出,灰分用1~2
mL HCl溶解,移入容量瓶中,定容后HCl的浓度为0. 1 mol/L; (2) 样品测定 将光谱仪预热15 min,维持气(Ar) 、载气
(Ar) 、氧屏蔽气调到最佳流量,点燃等离子体,稳定10 min后。采用F I在线标准加入法分别测定实际样品及标准品中
Ca、Cu、Fe、Mg和Mn的含量。
3 结果与讨论
3. 1 样品前处理方法的比较与选择 2. 2. 节所述的3种前处理方法各有优缺点。方法a 省时但受仪器设备限制。与
方法b和c比,仪器偏贵且不同品牌的微波消解仪对消解样品量的要求不一样,如有的微波消解仪消解样品量不允许超
过0. 5 g,所以对需消解较大样品量的情况不适合。方法b消解的较彻底,回收率在97% ~108%之间,但费时且需强氧
化性的酸。方法c比b省时,与方法a相比样品消解量不受限制,只要不测易挥发元素如Hg、Sn等都可以。因此,本实
验选用方法c 。
3. 2 各元素的检出限和精密度 按IUPAC定义计算出待测元素的检出限(3σ)及方法的精密度(RSD, n = 11) ,积分时
间为100 ms。Ca、Cu、Fe、Mg和Mn的检出限分别为3. 9、18、31、6. 4和69μg/L;相对标准偏差分别为0. 42%、0. 28%、
0123%、0. 23%和0. 48%。
3. 3 标准物质的分析及工作曲线 在选定的条件下,美国标准物质小麦粉(1567)及大米粉(1568)的分析结果为:小麦
粉中Ca 185, Cu 1. 93, Fe 17. 4μg/g,与推荐值相比,测定误差为- 2. 6%、- 3. 5%、- 4. 9%;大米粉中Ca 133, Cu 2. 1,
Fe 8. 9,Mn 19. 8μg/g,与推荐值相比测定误差为- 5. 0%、- 4. 5%、2. 3%和- 1. 5%。其工作曲线为Ca: y = 969. 8x +
1076, r = 0. 9996; Cu: y = 256. 6x + 49. 40, r = 0. 9998; Fe: y = 31. 84x + 33. 20, r = 0. 9979; Mn: y = 56. 50x + 67. 10,
r = 019993。
3. 4 实际样品的分析及加标回收实验 测定了3种面粉中微量金属元素Ca和Mg的含量,分别为451. 2、392. 0, 461. 6、
399. 5和524. 7、377. 8μg/g。并做了加标回收实验,结果表明各元素的回收率均在95. 0% ~114. 1%之间。
  
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