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微波干燥法测定过磷酸钙中水分

时间:2008-09-03 02:20:44  浏览:        

磷肥中水分含量的测定,目前是采用国家标准中的《烘箱干燥法》,该方法原理虽简单,但分析时间长达4 个小时以上,分析条件也难控制(100±2℃),使测定结果的精密度和重现性较差。我们提出用微波干燥法测定磷肥中的水分,是根据微波所固有特性-传热快、穿透力强等优点而进行实验研究的,试验证明,在选定合适的工作条件下,采用本法测定,操作条件容易控制,分析速度快(约需用20min),大大缩短了分析时间,且测定结果满意。
1 实验部分
1.1 仪器
    微小分析仪:WD9000ASL23-2;分析天平:TG-328A;称量瓶:50mm×30mm。
1.2 实验方法
1.2.1 仪器工作条件
    (1)测定强度(火力):选取最低强度火力(20%)进行测定。
    (2)试样所处位置的选择:根据每次分析的试样数量进行选择,具体为:一个样时,试样放在盘中心;二个样时,试样在同一直径上,距中心位置0.618R 处;三个样时,试样在相隔120℃的半径上,距中心位置0.618R 处;四个样时,试样在互相垂直的两直径上,距中心位置0.618R 处。
    (3)测定时间的选择:根据每次分析试样的个数进行时间的选定,具体为:一个样时,测定时间为6min;二个样时,测定时间为6.5 min;三个样时,测定时间为7 min;四个样时,测定时间为8 min。
1.2.2 样品的测定
    称取10g 试样(称准至0.01g),均匀散布于预先已干燥至恒重的称量瓶中,置于微波分析仪中(试样年处的位置根据试样的数量来确定),测定强度(火力)选取20,干燥时间由每次分析试样的数量来选定,待干燥完毕取出,放入干燥器中冷却至室温后称重,据此计算出试样中水分含量。
2 结果与讨论
2.1 精密度试验
    按上述测定方法,对同一磷肥试样中的水分平行测定6 次,结果见表1。
   
    X0=12.55;S=0.154;相对偏差(RSD):S/X0)×100%=1.23;六次平行测定结果的相对标准偏差1.23,说明该方法精密度较高,分析结果比较稳定,重现性较好。
2.2 对照试验
    对同一批磷肥试样,分别用原方法和本方法测定其水含量,结果见表2。由表2 可知,两种方法进行对照试验,该方法测定结果与原方法测定结果比较,其绝对偏差在±0.20%以内,符合工业分析的要求。
   
3 结论
    用微波分析法测定磷肥中的水分量,准确度和精密度都较高,分析结果稳定,重现性好,而且操作简便,分析快捷,并可大大节约能源,降低分析成本。
  
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