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微波密闭消解在宝钢检化验中应用

时间:2008-09-02 01:12:13  浏览:        

1. 前言   

    微波密闭溶样是分析化学中的一项重大改革,它在分析化学中的应用有着巨大潜力和独特的优点。鉴于当前世界科技发展日新月异,高效、灵活、快速的分析仪器不断出观和更新。而传统的化学试样的制备己远远跟不上发展的需要,本法可以与AAS、ICP分析法相结合使用,使样品的分析准确率、精密度、分析速度大大提高。随着集团公司生产形势的要求和对高精度、高速度分析仪器如:AAS和ICP等先进设备的投入,我们仍然采用传统的、古老的化学试样制备方法,显然是力不从心,较长时间里成了影响分析速度和精度的主要因素,严重地拖住了推广仪器分析的后腿。而且传统的溶样方法不仅存在着熔融慢的缺点,而且盐类多还会影响仪器的精度。如何改变这种状态呢?于是我们提出推广应用微波溶样技术,并进行了大量的试验。
    几年来,我们利用高压消解和微波快速加热两方面的性能,选择合适的溶样酸,通过对钢铁、耐火材料、铁合金-、矿石、生铁、副产品(氧化铁粉)等六大类样品进行的反复试验,终于取得了较大进展,具有试样溶解快,空白低,避免了分析元素的挥发损失,回收率高。还能溶解许多常规难以溶解的样品。适合多种试样的前处理。
    利用微波溶样新技术,还能解决目前被人们日益重视的微量元素分析的溶样方法。

2. 微波消解技术在宝钢检化验中的应用

    现将六大类样品的溶解实验汇总如下:
2.1普碳钢、中低合金钢中TAI的消解:
    它已获得了国家专利局授予的发明专利(申请)号:971218919,此发明主要是采用微波磷酸溶解,在微波溶解时,加入适当的助溶剂,在高温、高压作用下,溶样一次成功:用AAS分析仪直接测定钢铁中的TAI。此方法的特点就是采用了在AAS分析仪中很少使用过的磷酸,并加入了助溶剂而获得成功的。采用此溶解方法后,收到如下好处:
    完全改变了过去(酸溶—过滤一残渣处理一合并一稀释一定容)繁琐的、长周期、低效率的分析工程。不必使用昂贵的白金坩埚。减少了试剂的消耗量,减少了污染,降低了分析成本。使复杂的化学分析趋于仪器化、简单化,有利于仪器功能的开发,提高工作效率。
2.2镁质耐火材料中MgO、CaO、Al2O3的分析
它已获得国家专利局授予的发明专利(申请)号:99 l 00837.5此发明是微波消解,然后用AAS测定,同样克服了因采用混合试剂熔融,溶样周期长、速度慢、盐类多、无法使用仪器直接测试等众多不足,使原来需要花费二天半才能完成的分析任务,现只用3个小时即可完成,大大提高了工作效率。从目前国际检索的资料来看,用微波消解镁质耐材试样尚属国内外首创。
2.3高纯Fe--Mn中Ca、Ti、Al、P、Cr等微量元素的分析
  利用密闭容器微波消解试样,所用试剂量很少,空白值较以往显著降低。样品被污染的因素大为减少,随着企业对高质量和高附加值产品的要求,必须加强对原材料成分的控制,解决微量元素的测定对产品质量和公司效益必将带来好处。
例:在钢帘线钢中高纯Fe-Mn微量元素的测定中,用微波消解,再用ICP --AES,一次就能够测定上述五种微量元素。
  实验数据的精确度均符合要求。   
2.4矿石:铬铁矿
    这是众所周知的难溶试样,传统湿法溶解往往溶解不完全,测试精度无法保证,而用微波消解时,加入硫磷混酸和少量助溶剂等等,溶解的溶液非常清晰,用AAS或ICP-AES测定可以确保精度。
2.5生铁中Si、Mn、P的测定
    生铁中采用硝酸能使溶样一次完成,并且用ICP--AES测定其中的Si、Mn、P,因此大大地提高了分析速度和准确度,同时也提高了仪器的利用率。
2.6副产品--氧化铁粉中多元素测定  
    采用HCI溶样,微波消解仅需5分钟就能使样品完全溶解,溶液清晰无需过滤,在定容后直接用ICP~AES测定多种元素,工作效率大大提高。
微波溶样AAS、ICP化学前处理的应用实例

3.结论

  总之,采用微波消解的实践证明:它特别适用于仪器配套分析,与传统的湿法溶液溶样相比,微波溶样技术的应用已明显地显示出了优越性和强大的生命力,它是很有前途的分析技术。
  微波溶解技术的应用和研究尚有许多工作要做,还要不断补充、完善和提高。在加强安全措施的同时,对我们集团公司来讲,如何将微波溶样与仪器融为一体,有效地提高分析的准确度和分析速度,攻克难溶试样,并加快对微量元素的测定等,都有待我们去开发。深信微波溶样技术一定能在宝钢及其它冶金企业中得到广泛的应用和发展。
  
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