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微波消解光度法测定高岭土中的铁含量

时间:2008-08-20 06:15:08  浏览:        

0 前言
高岭土是陶瓷、造纸、化工等行业重要的工业原料,其铁含量的高低直接影响产品的质量。虽然铁含
量的测定方法目前已非常成熟[1~3],但前处理过程不外乎采用高温碱熔融法和HF除硅法,显得冗长和繁琐。鉴此,我们采用具有消解速度快、节能等优点的微波消解法,并结合自行开发的微波碱消解技术消化分解高岭土样品,随后采用邻二氮菲光度法测定Fe2O3的含量,方法快速、准确可靠。
1 微波消解原理
微波是一种电磁波,频率为300~300000MHz,家用微波炉和实验室专用微波设备的频率一般2540MHz。在微波电场下,一方面由于溶剂和试样混合溶液中的极性分子、正负离子以2.45×109s-1的速度做极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂与离子间的相互摩擦、碰撞,迅速产生大量的热能,使溶剂和试样之间更好的接触和反应;另一方面与被加热相接触的介电液体可以产生比试样表面高几个数量级的热能,从而导致很强的热对流,搅动并清除试样颗粒表面已溶解的不活泼的表面层,使得界面不断更新,从而加速样品的分解。
2 主要仪器和试剂
2.1 仪器
MDS-2003A型自动变频控制微波消解装置:上海新仪微波化学科技有限公司;722型分光光度计:上海第三分析仪器厂。
2.2 试剂
100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634gA·R级的NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL6mol·L-1 HCl和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。300g/LNaOH,10g/L1,10-邻二氮菲,10g/L抗坏血酸,100g/LNH4Ac。所用试剂皆为分析纯,纯水为二次蒸馏水。
3 实验方案
3.1 工作曲线
准确移取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mLFe2O3标准溶液,分别放入100mL容量瓶中,加水稀释至50mL,加入5mL10g/L抗坏血酸溶液,再加入5mL10g/L1,10-邻二氮菲溶液、2mL10g/LNH4Ac溶液,放置15min,用水稀释至标线,摇匀。以水为参比,使用1cm比色皿,用722型分光光度计在波长510nm处测定溶液的吸光度,由测得的吸光度及溶液浓度绘制工作曲线。
3.2 样品的微波消解
准确称取0.1000g试样于Teflon消解罐中,加入10mL30% NaOH 溶液,摇匀并上紧消解罐,放入微波设备中,按选定好的条件微波消解。取出冷却,加入20mL(1+1)HCl,移至100mL容量瓶,用10mL蒸馏水清洗消解罐,定容,摇匀。移取10mL试液到100mL容量瓶中,加水稀释至50mL,以下操作同工作曲线。
4 实验与讨论
4.1 消解溶剂的选择
分别选用NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、LiBO2、Na2B4O7·10H2O等水溶液作为溶剂,后
种只有部分样品分解,而NaOH 和KOH 都能使试样全部分解得到澄清透明的样液。本实验选泽300g/LNaOH 溶液作为消解溶剂。
4.2 试样称取量和溶剂加入量
实验结果表明,试样称取量越多,加入的消解液越多,微波消解时间也越延长,故取0.1g试样,碱消解液加入量为10mL。
4.3 微波消解功率、压力、时间的选择
三者的选择以试样全溶、样液澄清透明为标准。由于三者相互关联,综合各方面因素,特别是考虑消
解效果,以GBW03121高岭土标准样品为对象,最后确定消解条件见表1。
表1 高岭土标准样品消解条件
试样质量/g 消解液加入量/mL工步1*功率/W 压力/MPa 时间/min工步2功率/W 压力/MPa 时间/min分别为:
0.1000 10 600 1.0 1 800 3.0 7
* 设置两个工步是为了避免反应过于剧烈。
4.4 标准试样Fe2O3
含量的测定结果采用上述消解条件,按实验方案测定GBW03121和GBW03122两种高岭土标准样品的Fe2O3含量,
结果见表2。
表2 高岭土标准样品中Fe2O3
含量的测定结果
样品名称Fe2O3          标准值/%        允许误差/%         本法测定值/%          RSD% (n=5)
GBW03121标准样品      0.50                 0.03                          0.51                           1.32
GBW03122标准样品      0.72                 0.04                          0.69                           0.93
5次平行测定结果的平均值与标准值相符,且相对标准偏差RSD%分别为1.32、0.93,表明该法测定结果准确,且具有较高的精密度。
4.5 高岭土样品Fe2O3
含量的测定结果
用该法测定了3种实际样品的Fe2O3含量,并与传统高温碱熔法相比较,结果见表3,从而可知该法与传统方法在准确度和精密度上相一致。
表3 高岭土样品中Fe2O3
含量的测定结果     样品号本法测定值/%       RSD% (n=5)      高温碱熔法测定值/%           RSD% (n=5)
1                                    0.84                                        0.84                      0.86                                  1.43
2                                    1.07                                        1.02                      1.11                                   0.79
3                                    0.31                                         2.41                     0.32                                   2.12
5 结论
(1)采用微波消解技术消解高岭土样品,消解时间共计8min;此外微波消解所得溶出体系为液相,避免了浸取过程,亦相应加快了样品处理时间。
(2)测定结果表明,该法与传统分解方法相比,准确度和精密度一致,且具有简便、快速、节能等优点,可应用于生产控制分析。
(3)由于高岭土样品的特殊性,所提方法的最大消解压力达3.0MPa,高于一般微波酸消解压力,从而对微波消解仪器的性能要求较高。
参考文献
[1]杨亚玲,胡秋芬.1,10二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁[J].冶金分析,2003,25(3):30~31.
[2]陈世山,高建国.分光光度法同时测定铝质耐火材料中的铁和钛[J].化学分析计量,2003,12(5):8~10.
[3]林 益,薛理辉.高纯石英砂中微量铁的测定[J].分析测试学报,1998,(4):34~35.
[4]蔡宏伟,王勤华.微波消解容量法测定玻璃B2O3含量[J].武汉理工大学学报,2004,27(2):10~12.
[5]金钦汉,戴树珊,黄卡玛,等.微波化学[M].北京:科学出版社,2001.
[6]阎 军.微波溶样技术的进展[J].现代仪器,2003,(2):4~7.
  
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