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微波消解原子吸收测定食品中的硒

时间:2008-08-19 01:53:27  浏览:        

微量元素硒在医学领域有着十分重要的生物学意义,硒是人体必需的营养元素,但摄入过多会对人体造成危害,我国卫生部为了控制人体硒的摄入量,制定了食品中硒的卫生标准GB-13105-91,现行的食品中硒的标准检验方法为:荧光分光光度法和氢化物原子荧光光谱法[1],鉴于第一种方法操作繁琐,所用试剂2,3-二氨基萘毒性大,且需进口,第二种方法原子荧光光度计在国内尚未普及。本文对食品中硒的石墨炉原子吸收法测定进行了探讨,采用微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定食品中硒,取得满意结果。本方法的绝对灵敏度为30pg/0.0044A,检出限为6.5ng/ml,相对标准偏差为6.6%,样品的加标回收率为88.6%--107.8%。

1、 材料和方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器:Aanalyst100型原子吸收分光光度计;800型石墨炉;AS-72型自动进样器;硒空心阴极灯;热解石墨管(以上均为美国PE公司产品);
1.1.2试剂:硒标准溶液:100ug/ml(国家标准物质研究中心)、硒标准使用液:100ng/ml、硝酸、过氧化氢、硝酸镍、硝酸镁。
2、 测定方法
2.1仪器工作方法
吸收线196.0nm,光谱通带2.0nm,灯电流16mA,氘灯背景校正,信号记录方式:峰面积,载气流量:250ml/min高纯氩气。干燥温度:120℃(斜坡/保持10/15),灰化温度:900℃(1/3),原子化温度:2100℃(0/5),热除残温度:2600℃(1/5)。
2.2样品溶液的制备
粮食:样品用水洗三次,60℃烘干,用不锈钢磨粉碎,储于塑料瓶内,备用。
蔬菜及其他植物性食物:取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。
称取样品0.2—0.5g(蔬菜样品1.0—1.5g)于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内,依次加入2.0ml-3.0ml硝酸,1.0ml过氧化氢,1.0ml纯水,盖上聚四氟乙烯内盖,将溶样杯晃动几次,以下操作严格按照MK-2型压力自控微波溶样系统操作说明书操作。根据不同类型的食品选择溶样压力为1.0—2.0Mpa,时间5—10分钟内消解完全,样品溶液无色透明,取出放冷,移入10ml容量瓶中,用纯水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液,用纯水定容至10ml备用。同时做试剂空白。
2.3测定
将仪器调至最佳状态,对标准及样品进行编程,自动配制0,20,40,60,80,100ng/ml标准系列,由自动进样器进样20uL标准溶液(或样品溶液),5ul基体改进剂(0.015mgNi+0.01mgMgNO3),测量峰面积。应用AawinLab软件仪器自动给出标准曲线及测定结果。

3、结果与讨论
3.1消化方式的选择
选择微波消解法与其它消解法的加热方式不同,微波消解法能同时加热所有的样品溶液而不加热容器,因此用微波加热时,溶液能很快达到沸点,同时微波能引起酸与样品之间较大的热对流,搅动并清除已消解的不活泼的样品的表层,促进酸与样品更有效地接触,在加压的条件下,酸的氧化及活性增加。使粒径大的样品也能在短时间内被消化[2]。一般5-10分钟即可消解一个样品,其次,微波消解是在密闭的容器中进行,硒的损失较少,回收率较高,因微波消化中酸的消耗少,减少了由于酸而带入的污染,提高了测定结果的准确性。
3.2基体改进剂的选择
由于硒在高温下容易挥发,为了防止硒在灰化过程中挥发损失,选择加入某些金属离子,使其在灰化过程之中与硒生成热稳定金属化合物,将待测元素“固定”在石墨炉中[3]。本法选择镍---硝酸镁作为基体改进剂使硒的灰化温度提高到900℃。
3.3灰化温度及原子化温度的选择
在选定的条件下,采用50ng/ml硒标准溶液,由自动进样器进样20ug标准溶液及5ug基体改进剂(0.015mgNi+0.01mgMgNO3),测量峰面积,试验证明灰化温度及原子化温度分别选择900℃、2100℃较好。
3.4共存元素的影响
在选定的条件下,下列7 种元素的加入量(ug)为:Ca(0.5)、Pb(0.8)、Cd(0.1)、As(0.1)、F、Cl(0.3)、Fe(0.1)均不干扰硒的测定。
3.5标准曲线及检出限
在0—100ng/ml的范围内,回归方程:Y=2.34×10-3X+0.0009,相关系数:r=0.9996,本法的绝对灵敏度为30pg/0.0044A,检出限为6.5ng/ml。
3.6方法的准确度及精确度
食品样品分析结果及标准加入回收率见表1
表1 样品分析结果及回收率(n=3)
样品 测定值(ug/g) 加标量(ug/g) 加标测定值(ug/g) 回收率(%)
面粉 0.00 0.50 0.482 96.4
鸡蛋 0.00 0.50 0.539 107.8
蔬菜 0.00 0.50 0.475 95.0
奶粉 0.00 0.50 0.448 88.6
取同一样品(1.0g蔬菜+0.4ug硒标准)进行10次测定,结果(ng/ml)如下:36.2  40.3  38.2  41.6  34.9  34.3  40.3  37.8  37.1  40.5计算其平均值为38.1,相对标准偏差为6.6。
  
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