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微波消解2原子吸收分光光度法测定茯苓中微量镉

时间:2008-08-18 06:42:12  浏览:        

 中药茯苓其药理作用主要有抗肿瘤作用、免疫增强作用、保肝与催眠作用、抗衰老作用、抗病毒作用、抗炎作用、防石与消石作用[ 1 ]。民间除中药配方外, 亦常用于煲汤, 而根茎类中草药在生长过程中易受到土壤环境的重金属污染, 不同的土壤环境种植的根茎中草药会受到不同的污染。本文利用微波消解法进行中草药茯苓进行前处理,并对测定茯苓中微量镉含量的石墨炉工作条件进行了优化,得到了较好的稳定性和灵敏度, 测定结果令人满意。
1 材料和方法
111 仪器及试剂: ①仪器: 日本Z25000石墨炉原子吸收分光光度计; MPR2600 /12的微波消解系统。②试剂: 浓硝酸, 30%过氧化氢, 012%硝酸溶液, 012%磷酸二氢铵溶液。浓硝酸, 过氧化氢, 磷酸二氢铵均为优级纯, 实验用水为去离子水。镉标准储备液: 100μg/L (国家标准物质研究中心) ,镉标准使用液3μg/L: 将镉标准储备用(1 + 99) 硝酸溶液逐级稀释制成。
112 仪器工作条件: 见表1、表2。
113 试验方法:
(1) 样品消解方法: 将洗净的茯苓蘑成粉状后过60目筛, 在(100 ±5 ) ℃的温度下4 小时烘干, 称取015 g
(精确至010001 g) 过80目筛的当归粉状样品放置于消化罐中, 加入7 ml硝酸, 浸泡10 min后, 加入3 ml过氧化氢, 浸泡30 min, 将消化罐放入微波消解炉中, 按设置的消解程序操作, 消解完毕取出消解罐, 冷却后开罐, 将消解液在电热板上赶尽残酸。
 表1  微波消解仪消解程序
步骤       状态温度( ℃)      时间(min)             压力(105 Pa)                  温度( ℃)
1                升温                        5                             10                                150
2                保持                        2                             15                                150
3                升温                        5                             20                                 200
4                保持                        8                             25                                 200
(2) 空白试验: 不加入当归, 其余操作同(1) 。
(3) 分析步骤: 用012%硝酸将消解液转移至10 ml容量瓶中, 定容, 上机, 按设置的石墨炉原子吸收分光光度计工作条件程序操作, 取10μl进样测定。
(4) 标准曲线: 配制浓度为3μg/L的镉标准溶液, 设置自动进样器分别吸取该标准溶液0、5、10、15、20 μl,NH4H2PO4 (012% ) 5μl及相应量的稀释剂(1 + 99硝酸溶液) , 按所选工作条件, 进样量10μl, 测定一系列镉标准溶液的吸光度, 仪器自动绘制校准曲线。按仪器操作条件测定各管和空白管的吸光度。各管的吸光度减掉空白管的吸光度, 以吸光度为纵坐标, 镉含量为横坐标绘制标准曲线。标准曲线外延使与横坐标相交, 对应于原点与交点的距离, 即为样品稀释液中镉的浓度, 乘以稀释倍数, 即为样品中镉的浓度。
(5) 计算: 按式计算当归中镉含量: X = 0101 c /m;式中: x2茯苓中镉含量, μg/L; c2由标准曲线查得的镉浓度, μg/L; m2所取样品的质量, g; 01012样品稀释体积, L。
2  结 果
211 标准曲线: 镉含量在0 ~210 μg/L 范围内作标准曲线, 线性关系良好, 镉浓度在0~210μg/L之间二次方程曲线为: Y = 01004851X2 + 018273X + 01007, 相关系数019996, 检出限为: 01012μg/L。
212 精密度试验: 对高中低三种不同浓度的标准做6次平行试验, 得精密度RSD分别为2187%、2196%、3123%。
213 回收率试验: 称取三份015 g的当归样品, 在消化前加入不同浓度的镉, 用微波消解法预处理并上机测定, 所得值进行回收率的计算, 高中低三种浓度的回收率分别为9516%、9618%、10317%。
3  讨 论
微波消解近年来在各种样品的处理中得到了广泛的应用, 具有消解速度快、减少污染、节约能源等优点, 美国、欧洲都利用微波消解2原子吸收分光光度法对进口中药产品中的重金属元素进行检测[ 2 ]。中药样品中含有大量有机成分, 有机物会在原子吸收光谱中产生较严重的背景吸收,且镉与有机化合物形成的络合物不利于元素的原子化。借助微波的高辐射能可在短时间内使有机基体完全分解, 同时密闭的消解体系还可避免消解过程中样品受到污染[ 3 ]。本实验采用硝酸2过氧化氢体系进行消解, 利用它们反应产生高能态氧(新生态氧) 的作用, 消解溶液清澈, 效果良好; 并大大缩短消化时间, 提高工作效率, 并得到了满意的精密度和准确度。为了避免样品溶液猛烈地沸腾、流散和飞溅, 本实验采用了3个干燥步骤, 适当地延长了干燥时间。镉属于低温元素, 升至500℃以上时, 会造成灰化损失。但实验发现, 当灰化温度在500℃以下时, 背景吸收不能完全被扣除。本实验使用基体改进剂磷酸二氢铵后,灰化温度可调高至600℃而不造成灰化损失, 同时又避免了背景吸收干扰, 保证了镉不受灰化损失。由上述结果可以看出优化的仪器测试条件, 拓宽了有效灰化温度的范围、降低了背景吸收, 从而提高了灵敏度及延长了石墨管的使用寿命。该法适用于中药茯苓中镉含量的测定。
参考文献:
[ 1 ] 张 璐, 刘 强1茯苓多糖制备工艺及药理作用研究进展[ J ] 1中国实验方剂学杂志, 2006, 12 (4) ∶612631
[ 2 ] 张丽娟, 谷学新, 周勇义1中药产品中的重金属元素[ J ] 1首都师范大学学报(自然科学版) , 2004, 25(1) ∶342361
[ 3 ] 周勇义, 谷学新, 马 群, 等1微波消解2石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究[ J ] 1光谱
实验室, 2004, 21 (3) ∶45524681
  
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