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微波消解- 钼蓝比色法测定肉制品中磷酸盐

时间:2008-08-18 06:16:36  浏览:        

 多聚磷酸盐在肉制品加工中被作为品质改良剂使用。多聚磷酸盐主要包括焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等。人们如果长期大量的摄入磷酸盐,会产生甲状腺肿大、钙化性肾机能不全等副作用[ 1 ] 。因此,有必要对其用量加以限制。在现行的国家标准中[ 2 ] ,对样品磷酸盐的测定,采用的方法为干法消解,在对样品进行炭化和灰化时容易造成样品的损失,而且耗时多,重现性和回收率不好。在我们的实验中,采用了CEM密闭微波加速反应系统,使整个消解反应在密闭容器中进行,不易造成样品的损失,使测定方法的精密度和准确度得到改善。
1 材料与方法
111 仪器CEM密闭微波加速反应系统; 721分光光度计。
112 试剂硫酸,盐酸,硝酸,对苯二酚溶液(5 g/L) , 四水合钼酸铵溶液(5 g/L) ,亚硫酸钠溶液(200 g/L)等,均为分析纯试剂。
113 磷酸盐标准溶液配制精确称取017165 g磷酸二氢钾(KH2 PO4 )溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于500μg磷酸盐。吸取1010 ml此溶液,置于500 ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液每毫升相当于10μg磷酸盐( PO3 -4 ) 。
114 实验方法
准确称取试样015 g左右,加入浓硝酸6 ml,在CEM密闭微波加速反应系统中消解4 min后对反应样品进行挥酸,然后将反应样品转移至100 ml容量瓶中,用去离子水稀释定容至刻度,取溶液5 ml (视磷酸盐量多少定) ,置于25 ml比色管中,再于每管中依次加入210 ml钼酸铵溶液, 1 ml亚硫酸钠溶液, 1 ml对苯二酚溶液,加去离子水稀释至刻度,摇匀,静置30 min后,用1 cm 比色杯,在分光光度计于波长660 nm处比色,标准曲线法定量。标准曲线在磷酸盐含量为0105~112μg/ml范围内呈线性,
回归方程: Y =7105 ×10- 2X +4116 ×10- 3 ,相关系数r =019994。
结果计算:X =m1m ×V2V1×1000
X—样品中磷酸盐(以PO3 -4 计)的含量, g/kg
m—称量样品质量, g
m1 —从标准曲线中查出的相当于磷酸盐的质量,μg
V1 —样品处理液总体积,ml
V2 —测定用样液的体积,ml
2 结果与讨论
211 试验条件的优化
21111 消解温度的选择 拟定加入浓硝酸量V = 5 ml,消解时间t = 5 min, 分别在消解温度T = 180℃、T = 190℃、T =200℃下取同一样品各6份进行消解,消解后挥酸,用去离子水将样品转移并定容至100 ml,取此样品溶液各5 ml于25 ml比色管中,按114的方法进行比色测定,测定结果见表1。
表1 消解温度的选择T( ℃) 180 190 200
磷酸盐含量( g/kg) 210 212 211
在180℃和190℃温度时,从样品颜色和浑浊度可以看出样品消解不完全,而在温度T = 200℃时,消解挥酸后样品溶液澄清透明,在此条件下测定的吸光度准确,所以最佳消解温度定为T = 200℃。
21112 加酸量的选择 拟定消解温度T = 200℃,消解时间t= 5 min,分别在加入浓硝酸量V = 5 ml、V = 6 ml、V = 7 ml下取同一样品各6份进行消解,消解后挥酸,用去离子水将样品转移并定容至100 ml,取样品各5 ml于25 ml比色管中,按114的方法进行比色测定,测定结果见表2。
表2 消解加酸量的选择
加酸量V (ml)                    5     6      7
磷酸盐含量( g/kg)          213 211 211
在加酸量V = 5 ml时虽然测定的磷酸盐含量最大,但从样品颜色和浑浊度可以看出样品消解不完全,对测定结果产生干扰,在加酸量V = 6 ml和7 ml时两者所测得的磷含量相似,所以把最佳加酸量定为V = 6 ml。
21113 消解时间的选择 拟定消解温度T = 200℃, 加入浓硝酸量V = 5 ml,分别在消解时间t = 4 min、t = 6 min、t = 8 min的条件下取同一样品各6份进行消解,消解后挥酸,用去离子水将样品转移并定容至100 ml,取此样品溶液各5 ml于25 ml比色管中,按114的方法进行比色测定,测定结果见表3。
表3 消解时间的选择
t (min)                       4     6     8
磷酸盐含量( g/kg) 211 211 211
从数据和试验过程来看,消解时间对整体样品磷酸盐含量测定影响不大,所以把最佳消解时间t定为4 min。通过上述试验,将消解条件确定为温度T = 200℃,消解加酸量V = 6 ml,消解时间t = 4 min。
3 等离子对样品的干扰实验因为肉制品生产过程中常添加硝酸盐、亚硝酸盐和食盐等食品添加剂,所以我们对NO -2 ,NO -3 等离子进行干扰实验,干扰物质添加量:每100 g牛肉加22114 mg NO -3 , 15 mg NO -2
及5 mg NaCl。在消解温度T = 200℃, 加酸量V = 6 ml和消解时间t = 4 min的实验条件下对样品进行消解。取4份未添加干扰物质的样品,取4份添加干扰物质样品各015 g左右,在相同条件下消解,测定,结果见表4。由表4可见,在所添加干扰物浓度之下,对样品的磷酸盐测定基本不产生影响。
表4 NO -2 , NO -3 等离子对样品的干扰实验
样品         磷酸盐含量( g/kg)        添加          未加
牛肉          01084                          010            86
火腿肠         0146                            01              45
213 准确度、精密度测定
21311 牛肉 在消解温度T = 200℃, 加酸量V = 6 ml和消解时间t = 4 min的实验条件下对样品进行消解。取12份牛肉样品,每份015 g左右,于其中6份添加标准磷酸盐011μg,在相同条件下消解,测定,结果见表5。
表5 牛肉样品的准确度、精密度测定( n = 6)
本底值( g/ kg) 添加量( g/ kg) 测定值( g/kg) 平均回收率(% ) RSD (% )
01086                 0120                 0126                 8710                  314
火腿肠 在消解温度T = 200℃, 加酸量V = 6 ml和消解时间t = 4 min 的实验条件下对样品进行消解。取12份火腿肠样品, 每份015 g 左右, 于其中6 份添加标准磷酸盐011μg,在相同条件下消解,测定,结果见表 6。
表6 火腿肠样品的准确度、精密度测定( n = 6)
本底值( g/ kg) 添加量( g/ kg) 测定值( g/kg) 平均回收率(% ) RSD (% )
0145                   0120                  0163                  9010                111
由表5和表6可见,本方法的精密度RSD (% )在111 ~314之间,回收率(% )在8710~9010之间。
214 检测下限
以吸光度为0102时所对应的磷酸盐含量为检测下限,测定液取5 ml,计算得检测下限为01013 g/kg。
215 实际样品测定
按优化实验条件,对实际样品鸡肝、烤鸡、牛肉串、鸡柳和牛排进行了磷酸盐含量测定,在消解温度t = 200℃, 加酸量V= 6 ml和消解时间t = 4 min 的实验条件下对样品进行消解,测定结果见表7。
表7 实际样品中磷酸盐含量的测定
样品                          鸡肝            烤鸡            牛肉串                 鸡柳              牛排
磷酸盐含量( g/kg)     0116            0116               0145                   0169             0148
3 结论
本文利用微波消解技术进行肉制品中磷酸盐的含量测定,缩短了消解时间,简化了操作步骤,并使精密度和准确均得到改善。
[参考文献]
[ 1 ] 黄德智1肉制品添加物的性能与应用[M ] 1北京:中国轻工业出版社, 200112941
[ 2 ] 食品卫生检验方法理化部分(一) [ S]1
  
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