首页 -> 产品分类 -> 微波消解/ ICP2AES 法测定钢中全硼
 

微波消解/ ICP2AES 法测定钢中全硼

时间:2008-08-18 05:54:58  浏览:        

 硼常被誉为钢中的维生素,即使含量甚微也能对钢质起到很大的影响。能成倍增加钢的淬火性是其独特的作用。同时,硼又能增加钢的硬度和抗张力,改善钢的焊接性能等。硼在钢中多以固溶体、氮化硼、氧化硼及铁碳硼化合物等形式存在。一般来说,固溶体及氧化硼及铁碳硼化合物等溶解于稀酸,即所谓的“酸溶硼”,而氮化硼等非常稳定,不溶解于稀酸中,称作“酸不溶硼”。但随着分解试样的方法研究与不断改进,现在普遍认为,两者之间没有严格的界线,即过去的“酸不溶硼”也可以被混酸溶解。如:硫酸- 磷酸高温溶解就可以将硼化物全部分解。钢中的硼(质量分数) 通常在0. 000 5 %~0. 008 % ,有些特殊钢种中的高达0. 03 %~0. 15 %乃至2 %~4 %。一般我们测量的品种中的硼都很低(小于0. 05 %) ,传统的分析方法都采用光度法:姜黄素直接光度法、次甲基蓝- 二氯乙烷萃取光度法及新硼试剂光度法。这些方法尽管选择性强、分析准确,但操作繁琐,分析周期长,试剂用量多,成本高,另外测量过程中的空白高,影
响样品中痕量硼的测定。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,因具有试料分解完全、快速、试剂用量少、空白低等优点,已逐渐被分析化学界人士认可和广泛的应用,目前在冶金分析领域也开始得到应用。本文研究了微波消解溶样技术对钢铁样品进行预处理,与ICP - AES 法联用,准确测量钢铁试料中的全硼。

1  试验部分
1. 1  仪器与试剂
(1) IRIS Advantage 全谱直读等离子体发射光谱仪(美国热电公司) 。
(2) 微波消解系统, MILESTONE ETHOS TC 型高压微波消解炉(意大利) 。
(3) 硫酸(1 + 1) (优级纯) 。
(4) 磷酸(优级纯) 。
(5) 盐酸- 硝酸混合酸(1 + 1 ,均采用优级纯)
(6) 硼标准溶液:100μg/ mL ,采用硼酸(质量浓度,99. 99 %) 配制,用时稀释。
(7) 太钢生产的GBW01402d 纯铁
(8) 钢标准样品
1. 3  实验方法
称取1. 000 0 g 试料(固体全硼质量分数大于0. 01 % ,称取0. 500 0 g) ,置于聚四氟乙烯高压消解罐中,加入少量的水,加入5 mL 盐酸2硝酸混合酸与一定量的其他酸,待反应平静后,盖上盖子,按照仪器的操作步骤装入微波消解仪中,按照表
2 设定的程序进行微波消解。冷却后,定容于50mL 容量瓶中。在等离子体发射光谱仪上,按照工作条件进行测量。
1. 4  工作曲线
称取1. 000 0 g 纯铁6 份至于石英烧杯中,按照试验方法加入溶解酸进行溶解,冷却后移入50mL 容量瓶中,分别加入标准溶液(10μg/ mL) 0、0. 50 、1. 00 、5. 00 、10. 00 mL 及100μg/ mL 的标准溶
液5. 00 mL , 对应的固体全硼的质量分数为0. 000 0 %、0. 000 5 %、0. 001 0 %、0. 005 0 %、0. 010 0 %、0. 050 0 %。在ICP - AES 光谱仪上建立工作曲线,测量相应样品的全硼质量分数。
2  结果与讨论
2. 1  微波消解条件的选择
采用微波消解仪进行样品消解时需选择合适的条件,微波消解条件包括功率、温度、时间,按照文献[1 ]选择的最佳微波消解条件见表2。
2. 2  溶解试剂的选择
传统的分析方法中,测定全硼的样品处理条件都是采用盐酸2硝酸溶解,加入一定量的硫酸2磷酸混合酸,加热至冒烟。参照传统分析方法处理样品的条件,本文分别试验了采用盐酸2硝酸混合酸和盐酸2硝酸混合酸加硫酸加磷酸作为溶剂,来预处理样品。采用2 种不同的预处理方法对GBW01332 标准样品(硼的质量分数,0. 006 7 %)进行了试料的溶解,试验结果见表3。
表2  微波消解的最佳工作条件
步骤     时间/min       功率/W      罐外温度/ ℃       罐内温度/ ℃         压力/kPa
1               5                  1 000                 90                       160                  172. 2
2               8                  1 000                 90                       200                  172. 2
3               8                  1 000                 90                       200                  172. 2
4               5                  1 000                 90                       160                  172. 2
表3  溶剂试验的全硼测量结果%
盐酸加硝酸盐酸加硝酸加硫酸加磷酸
0. 006         15    0. 006     7             9
0. 006         12    0. 006     7             8
 注:标准值0. 006 70 ,标准偏差0. 000 60
由表3 可见,直接采用盐酸- 硝酸微波消解试料所测量的只是酸溶硼,而采用混合酸加硫酸加磷酸所测量的是样品中的全硼含量。(传统的分析方法冒烟时的温度比微波消解的温度低,微波消解的测量结果会约高于传统的方法)
2. 3  本方法的回收试验
选择了GBW01322 和GBW013252 个标准样品进行回收试验,在标准样品中加入一定量的硼标准溶液,按分析步骤操作,进行回收试验表4  回收试验的全硼测量结果
标样编号wB/ %          全硼量       加入的硼量       测得硼量           回收率/%
GBW01322               0. 006 7                 0. 005 0            0. 011 8              101

                                                                0. 010 0              0. 017 1            103
GBW01325               0. 004 2                 0. 005 0              0. 009 5            104
                                                                0. 010 0              0. 014 6            103

2. 4  本方法的检出限
按照上述选定的测量条件,考察分析方法的检出限。根据3 倍于11 次空白试验标准偏差的信号,得出该方法的检出限为0. 000 42μg/ g(3δ, n= 11) 。
3  结 论
选择2 个标准样品,按照试验方法和所选仪器的工作条件进行测量,其测量结果与标准值相符,均在国家标准允许差范围内, RSD 小于0. 5 % ,回收率在101 %~104 %之间。结果表明:采用盐酸加硝酸加磷酸加硫酸/ 微波消解/ ICP- AES 法测量钢中全硼的方法快速、简单、试剂用量少,空白值低,测量结果准确;与传统的分析方法具有良好的一致性,更说明了本方法的准确、可靠性。本方法适用于钢中0. 000 5 %(质量分数) 以上全硼的测定,能够满足生产及科研的需要。
 [参考文献]
[1 ]  李洁,张穗忠. 微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[J ] . 钢铁研究,2006 , (6) :41.
[2 ]  李洁,张穗忠. 采用ICP - AES 法测量钢铁样品中的硫[J ] .武钢技术,2005 , (3) :9.

  
】【关闭

 
 搜索信息
 产品小分类
v 微波消解
 产品分类
v 微波干燥 v 微波杀菌
v 微波烧结 v 微波真空
v 微波萃取 v 微波解冻
v 微波消解 v 微波合成
v 微波等离子 v 微波加热
v 微波化学 v 商业微波炉
v 微波硫化 v 微波专利
v 微波备件
 热点信息 
·凯尔微波致全体客户一封 05-26
·企业文化 05-10
   
 

电话:86 535 6820199/077/288   传真:86 535 6820288     咨询:8618653505872

公司地址:烟台市西盛街28号第一大道1007-1
生产工厂:山东省蓬莱市经济技术开发区上海路1号   邮编:264000  粤ICP备05020791号