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RoHS样品微波消解预处理方法

时间:2008-08-18 05:38:14  浏览:        

摘要:介绍了微波消解技术在RoHS样品的预处理中的应用,对微波消解制样的主要影响因素进行了探讨,初步建立了优化的样品消解程序,测定结果满意。

关键词:微波消解RoHS样品预处理

Abstract:This article introduced the application of digestion technology to sample preparation for RoHS samples.It analyzed and discussed major affected factors in microwave digestion sample preparation,built up an optimal program of microwave d igestion,and obtained satisfactory results.

Key words:microwave digestion;RoHS;sample preparation

1引言

目前国内外检测机构和企业大多首先应用X射线荧光光谱仪对原料及产品中PbHgCd、总Cr和总Br等元素的含量进行定性筛选,在一定范围内预先甄别出高风险的材料之后,再对高风险材料作进一步的精确测试。在精确测试过程中,第一步就是对样品进行化学预处理。传统方法以浓硝酸和硫酸为试剂,用电热板加热进行湿式消化,具有试剂用量大、耗时长、易造成样品污染和结果偏低等缺陷;而采用马弗炉高温灰化法虽可彻底灰化样品中的有机成分,但常常因高温所导致待测元素(PbHgAs)挥发,同时高温灰化法具有效率低、精度差等缺点[1]。近几年来,微波消解制样作为一种先进的样品预处理技术已见报道[2-7]。本文应用微波消解制样技术对RoHS样品进行了预处理研究,并协同后续的等离子体发射光谱分析、原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析等分析手段进行了测定。

2实验部分

2.1仪器

切割型研磨仪,德国R e t s c h公司。ETHOS微波消解仪,意大利Milestone仪器公司。Labtech-ED16电加热装置,北京莱伯泰科仪器有限公司。OPTIMA-5300DV等离子体发射光谱仪,美国Perkin-Elmer公司。A F-6 4 0原子荧光光谱仪,北京瑞利仪器公司。W F X-1 2 0 B原子吸收光谱仪,北京瑞利仪器公司。

2.2试剂

所用化学试剂均为分析纯及以上,实验用水为超纯水。

2.3样品制备

2.3.1聚合物材料:用研磨仪等设备将样品切碎成粒径不超过1 m m的粉末或颗粒。

2.3.2金属材料:用研磨仪、钳锯等设备和工具将样品处理成粒径不超过2 m m的颗粒。

2.3.3电子专用材料:将样品破碎成粒径不超过2mm的粉末或颗粒。

2.3.4其他类别:制备方法同2.3.1

2.4样品微波消解预处理方法

准确称取试样粉末/颗粒0.1g(精确至0.001g),将标准与技术追踪其置于聚四氟乙烯微波消解罐内,加入610mL的混酸消解体系,将罐体密闭、组装完毕后,放入微波制样炉中,采

用梯度升温模式的消解程序进行微波消解,冷却后将消解罐取出,放在设定为1 4 0℃的电加热装置或防腐电热板上驱除过量的酸至12mL,然后转移至25mL容量瓶中,以超纯水定容,待测。同时做空白试验。

2.5样品分析

本实验PbHgCdCr均应用ICP-OES同时测定,仪器工作条件均选用仪器默认的优化参数。此外,PbC dC r也可用A A S测定,H g可用A F S测定。

3结果与讨论

3.1样品用量

实验初期须严格控制样品用量。首先使用少量样品(不超过0.05g)建立消解程序,然后视反应情况适当地增大样品用量。在溶剂体积一定的前提下,增加样品用量可以增大样品中待测物含量,提高分析的准确度,但另一方面会增加基体物质的含量,并且易导致样品消解不完全,增大。

分析误差。

从安全角度来讲,样品的称样量应在0.2g以内。因此在考虑既能使样品安全、完全溶解又能满足元素测定灵敏度的基础上,我们建议样品用量不超过0.100g

3.2消解试剂的选择

RoH S样品类型及来源等复杂多样,因此,为了完全破坏复杂的基体,往往需要使用浓HNO3与不同试剂的组合。一般来说,以样品完全溶解,消解液澄清(略显黄色)或含极少量微粒为目视参照,且经实验证实最终确定选用混酸的组成。绝大多数塑料(P EP V CP PP S)能用HNO3+H2O2+HF体系消解完全,但ABS使用HNO3+H2SO4体系消解效果较好;金属部件可使用王水消解完全;而电子元件消解时,可在HNO3/H2SO4/H F/H2O2/HClO4中进行组合优选。

3.3微波消解参数优化

依据样品种类、混酸组合以及测定方法的差异,应设计和采用不同的微波消解程序。通过对微波消解压力、消解时间、微波功率和处理后的溶样效果、分析测试结果等综合考核,建立了优化的消解条件。本文采用梯度升温的程序分别对电源线、印制线路基板、聚丙烯塑料外

3.4其他方法比照与回收试验

由刘崇华等[7]的文献可知,EN1122的湿式消化法虽可准确测定镉,但因铅与浓硫酸产生硫酸铅沉淀而不适用于铅的检测。而干法灰化—酸溶法虽然分解能力较强,但既不环保,也不符合生产企业“简捷、经济”原则。依次取5份经实验测得元素含量的手机外壳和鼠标按键样品,加入定量铅、汞、铬标准溶液,分别按本法处理,进行回收试验,ICP-OES测定的平均回收率在86.9%104.7%之间。

4结束语

微波消解样品预处理技术不仅制备样品速度快、操作简单,而且易挥发性成分的损失很少,同时还具有准确、污染小、成本低等优点,应用在R o H S样品的预处理中,结果令人满意。

步骤时间(min)功率(w)罐内温度()罐压力(bar)

1 10 1 000 140160 35

2 5 1 000 140160 35

3 10 1 000 190210 35

4 35 1 000 190210 35

参考文献

[1]但德忠.分析测试中的现代微波制样技术[M].成都:四川大学出版社,2003.

[2]杨云.微波能在分析样品预处理中的应用[J].中国卫生检验杂志,2003,13(5):540-544.

[3]王勤华,陈宇,王顺凤.国产微波消解/萃取仪在农产品安全和品质检测中的应用[J].现代科学仪器,2005(1)55-57.

[4]成勇.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钛中微量杂质元素[J].冶金分析,200626(2):57-60.

[5]李核,李攻科,张展霞.微波辅助萃取技术的进展[J].分析化学,2003,31(1):1261-1268.

[6]陈璞,王顺凤,王勤华.R o H S检测的样品微波前处理技术研究[J].电子质量,2006(7):11-15.

[7]刘崇华,黄理纳,余奕东.微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中铅和镉[J].分析试验室,200524(2):66-68.

  
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