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微波消解2原子吸收法测定啤酒中的微量铝

时间:2008-08-14 07:22:43  浏览:        

  铝不是人体所需的微量元素, 如果摄入过多,将会严重影响人的神经系统, 从而导致各种病变。它对健康的危害, 尤其是对脑细胞衰老的影响已为学术界所公认。世界卫生组织和我国学者普遍认为, 饮用水中铝量不得超过012 mgPL 。啤酒是人们喜欢的四季饮品。但在生产的过程中, 不可避免地引入一些有害的无机离子, 铝就是其中之一。常见微量铝的检测方法有: 分光光度法、荧光光度法、石墨炉原子吸收光度法[1 ] 、火焰原子吸收光度法等[2 ] 。关于啤酒中微量铝的测定, 有石墨炉原子吸收法的报道[3 ] , 其操作繁琐, 易生成碳化物产生记忆效应, 影响测定的精密度, 对石墨炉的损害也大, 且存在氯离子的严重干扰, 应用困难。用微波消解2原子吸收法[4 ,5 ] 进行测定, 目前尚少见报到。本文采用微波、HNO32H2O2 消化试样[6 ] , 然后利用络合反应[7 ]2萃取[8 ]2原子吸收分光光度法测定了啤酒中的铝量。在pH 515 的NH4Ac2HAc 介质中, 铝与82羟基喹啉生成1∶3 黄色络合物, 通过甲基异丁基酮(MIBK) 萃取, 用原子吸收法测定有机相中铝即可测定啤酒中的微量铝。本法具有快速、灵敏、试剂用量少等特点。已用于实际样品的测定。
1  实验部分
1. 1  仪器及试剂
WFX2120 原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司) ; SN264 氧化亚氮2乙炔用燃烧器; 铝空心阴极灯; 501 型超级恒温器(上海市实验仪器总厂) ; 420Aplus 型酸度计(美国ORION 公司) ; MDS22100 微波消解装置(美国CEM 公司, 功率950 W,附密闭消解罐及压力指示器) 。Al 标准贮备液(1. 0 mgPmL) : 称取0. 1000 g 高纯金属铝, 加入适量的浓HCl , 微热溶解, 冷却后用水稀释到100 mL , 标准使用液用水稀释成1. 0μgPmL ; 82羟基喹啉溶液: 将15 g 82羟基喹啉溶解在50 mL 体积分数2. 5 %乙酸中, 然后用水稀释到1 L ; NH4Ac2HAc 缓冲溶液, pH 515。MIBK, HNO3 ,H2O2 等均为分析纯, 水为去离子水。
1. 2  仪器工作条件
波长: 309. 3 nm; 狭缝宽度: 0. 2 nm; HCL 电流: 6. 0 mA ; 燃烧器高度: 2. 0 mm。
1. 3  样品消解
开启酒瓶盖, 移取啤酒样50 mL , 置入消解罐中, 加入5 mL 体积分数70 % HNO3 和5 mL 3 %H2O2 , 盖上盖子, 装好防爆膜, 按仪器操作步骤装入微波装置内, 并连接好压力传感器, 设置功率380 W, 压力138 kPa , 消解时间10 min。取出冷却至室温, 用水定容到100 mL 容量瓶中。
1. 4  实验方法
取100 mL 处理好的样品, 置于250 mL 分液漏斗中, 加入2 mL 82羟基喹啉溶液、10 mL NH4Ac2HAc 缓冲溶液, 充分振荡。最后加入10 mL MIBK,剧烈振荡, 室温下萃取15 min。待分层后, 弃去水相(必要时可离心分离) , 留取有机相测定。以MIBK为空白, 喷入氧化亚氮2乙炔火焰, 测量其吸
光度A 。
1. 5  工作曲线的绘制
用1. 0μgPmL Al 的标准使用液, 依次配制浓度为0、0110 、0120 、0130 、0140 、0150μgPmL Al 的系列标准溶液, 按114 实验方法, 以吸光度A 对Al 质量浓度绘制工作曲线。结果表明: Al 的质量浓度在0~500μgPL 范围内呈良好的线性关系, 线性方程为: A = 019274ρ+ 010041 , R2 = 019991。
2  结果与讨论
2. 1  微波消解条件的选择
取品牌1 的样品50 mL , 试验了HCl 、HCl2HF、HNO3 、HNO3,2H2O2 、王水的消解效果(加入量均为5 mL) , 按实验方法测定, 结果见表1。从表中看出, 使用HNO32H2O2 消解时, 测定的值最大, 消解效果最好。
2. 2  水相酸度的选择
溶液的酸度对萃取物的生成及萃取有很大影响。文献报道铝与82羟基喹啉生成络合物的最佳pH范围在pH 4. 5~11 。考虑到碱性条件下铝离子易生成沉淀, 本文在pH < 7 的条件下进行实验。取0. 30 μgPmL 的Al 标准使用液, 用不同酸度的NH4AC2HAC 缓冲溶液按上述方法测定, 结果表明: 当pH 5~6 时, 吸光度A 最大且稳定。因此选用NH4Ac2HAc 缓冲溶液10 mL (pH 515) 。
2. 3  82羟基喹啉用量的影响
取0130μgPmL 的Al 标准使用液, 按上述实验方法试验了82羟基喹啉溶液加入量为015、110、115,210、215、310 mL 的络合效果。当加入量在115~215 mL 时, 络合效果一致且测定值最大。故选择82羟基喹啉溶液的用量为210 mL 。
2. 4  MIBK加入量和萃取时间的确定
取0130μgPmL 的Al 标准使用液, 按上述实验方法试验了MIBK 用量为210、510、1010、1510、2010 mL 的萃取效果。结果表明, 当加入量在大于1010 mL 时, 萃取效果一致且最大。过多的加入有机相会对原子吸收测定产生不利影响, 故选择萃取剂MIBK的用量为1010 mL 。取0130μgPmL 的Al 标准使用液, 按上述实验方法用MIBK萃取5 , 10 , 15 , 20 , 25 , 30 min , 测定其吸光度值A 。结果表明: 萃取10 min 以上, 吸光度值稳定, 所以本文采用的萃取时间为15 min。
2. 5  共存离子的影响
试验了啤酒中可能和铝共存的一些常见离子的干扰效应。在同样的实验条件下, 认为测定结果的相对误差小于10 %为不干扰。实验证明, 在0. 30μgPmL 的Al 标准使用液中, 共存离子允许的最大量(μg) 为: Mn2 + ( 3000) 、Zn2 + ( 130) 、Fe3 +(120) 、Cu2 + (80) 、F- (60) 。啤酒中这些离子的量远远小于此值, 故可直接用此种方法测定啤酒中的铝。
2. 6  样品测定及回收率
从超市随机选购了3 种品牌的瓶装啤酒, 按实验方法进行样品的预处理和测定, 同时进行回
收率实验。结果见表4。
3  讨论
(1) 用乙炔2空气火焰原子吸收法测定铝时,由于铝容易在火焰中形成难原子化的氧化物, 测定的灵敏度很低。用氧化亚氮2乙炔原子吸收法测定时, 可有效消除铝氧化物的产生, 测定的灵敏度大大提高。
(2) 用HNO3
2H2O2 消解时, 溶液中的铝可有效地将其转化为离子态铝, 提高络合效果和萃取率。本文建立了一种测定啤酒中微量铝的微波消解2原子吸收光度法方法, 提高了分析的灵敏度。该法经济实用、精密度高、重现性较好, 可用于实际样品的测定。
参考文献
[1 ]  吴育良, 姜雪丹. 南京化工学院学报, 1994 , 16 (2) :84
[2 ]  邓世林, 李新凤, 郭小林. 光谱学与光谱分析, 1999 ,9 (3) : 411
[3 ]  刘红望, 彭新凯, 包罗生等. 光谱与光谱分析, 1994 ,14 (5) : 89
[4 ]  朱小鹣, 纪红玲. 冶金分析, 2001 , 21(3) : 49
[5 ]  金彩杏, 陈雪昌, 郭远明. 理化检验- 化学分册,2005 , 41(7) : 484
[6 ]  Matusiewicz H , kopras M. J Anal at Spectrom , 1997 , 2 :1287
[7 ]  唐 英, 黄 静, 邹公伟等. 无机化学学报, 2000 ,16 (4) : 637
[8 ]  干 宁, 毕树平, 邹公伟等. 分析化学, 2000 , 28(4) :461
  
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