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微波消解技术在粮油分析中的应用

时间:2008-08-14 07:14:54  浏览:        

粮食作为人类生存之第一食品,其安全性已日益受到社会的关注,粮食卫生质量检测已成为各级粮食质量检测机构的日常工作。根据国标的有关规定,粮食卫生质量中的重金属含量检测一般采用原子吸收或原子荧光法检测,而样品前处理中的消解则是该测定中首要且重要的一项步骤。常规的粮食消解一般采用干法(灰化)消解与湿法消解(酸化)两种,这两种方法均能将富含有机物质的粮食试样分解完全,国家标准GB/T 5009系列与AACC法均将其列为试样消解的第一法。但是这两种方法最大的缺点就是耗时太久,短则3~4 h,长则18~24 h才能将样品分解完全,样品数量较多时显然难于适应需要。为此我们尝试将日益成熟的微波消解技术应用于粮食样品的前处理,在逐步掌握了微波消解的技术特点后成功应用并做了一些相关的比较实验。
1实验仪器与方法
1.1仪器和试剂
①仪器:WX—4000微波快速消解系统;②试剂:HNO3分析纯③试样制备:粮食样品混匀、去杂、粉碎,全通20目筛。
1.2实验方法
称取粮食样品0.3 g于消解罐内,加入3 mL分析纯HNO3,按微波消解炉操作规程放入消解炉内。控制温度160℃,在压力达到20~22 MPa时保持6min后停机冷却,在温度降至60℃以下时可取出消解罐,在通风橱内打开罐盖,除去酸雾。3 mL酸液在消解完后约剩2.0~2.5 mL,可用滴管将消解液移入10 mL容量瓶,用7~8 mL 0.5 mol/L HNO3分次洗涤罐体并定容,此液供分析用,整个消解过程约20~30 min即可完成。
2比对试验与回收试验
为了验证消解质量,选取2份小麦、2份大米样品作了干法灰化与微波消解的比对试验,同时按标准加入法在粉碎后的定量样品中加入铅标准储备液作回收试验。证实微波消解法在粮食检测上与标准法无明显差异,且对被测组分无分解破坏,见表1,测定铅含量的回收率见表2。结果表明,微波消解法与国标法之间测定结果一致,测定铅含量的回收率在99.7%~100.1%之间。
3实验体会与结论
微波消解技术最大的特点是快速、高效,能够大大缩短消解时间,用该法消解比传统的常规方法消解快10~100倍,节电约80%。同时,消解一个样品最多只需要10 mL酸液,比传统方法用酸量减少了许多,从而降低了试剂的空白值,有利于提高测定的精确度。用酸量的减少及密闭加热,避免了挥发损失,也减少了对实验室环境的污染。我们曾对样品量在0.2~0.5 g、酸量在2~4 mL之间的同一样品做消解试验,实验表明,粮食样品量在0.3 g、酸量在3 mL、定容至10 mL时,能够在15min内完全消解,且能在原子吸收石墨炉法检测上获得0.05~0.20 Abs的最佳吸光值。微波消解法是一项快速、准确的消解技术,非常适合于粮食等大批量样品的检测需求。我所在2007年上半年全国原粮卫生调查检测中,运用这项技术分析小麦、大米样品32份,取得了非常满意的结果。随着检测经验的不断积累,微波消解技术可在粮食卫生等检测工作中发挥更大的作用。

附表:

表1微波消解法与干法灰化法测定比较mg/kg
序号样号品种干法微波消解
测得值法测得值
1 Xm70718小麦0.100 0.098
2 Xm70726小麦0.108 0.108
3 Dm70731大米0.060 0.065
4 Dm70732大米0.075 0.072
表2微波消解法回收率试验mg/kg
序号样号品种加入标准测得值扣本底回收率
物相当量后净值/%
1 Xm70718小麦5 5.09 4.992 99.84
2 Xm70726小麦20 20.11 20.002 100.10
3 Dm70731大米5 5.05 4.985 99.70
4 Dm70732大米20 20.08 20.005 100.02

参考文献:
[1]GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定[S].北京:中国标准出版社,2004.
[2]GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定[S].北京:中国标准出版社,2004.
[3]微波快速消解系统操作手册[K].上海屹尧分析仪器有限公司,2006.
[4]原子荧光光度计论文汇编[G].北京海光仪器公司,2003.

  
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