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微波消解容量法测定玻璃B2O3含量

时间:2008-08-08 01:22:35  浏览:        

摘 要 利用以碱金属氢氧化物作为消解溶剂的微波消解技术对玻璃样品进行快速消解,并采用甘露醇容量法测定其B2O3含量。微波消解按三个工步进行,压力分别为0.5MPa、2.0MPa和3.5MPa,相应消解时间分别为1min、1min和6min,共计8min。硼硅酸盐标准样品(GBW03132)测定结果与标准值相符,三种实际样品的测定结果也与传统方法一致,具有简便、快速、准确、节能等优点,可应用于生产控制分析。
关键词: 微波消解 ,玻璃,B2O3

Abstract
A rapid microwave digestion method for the determination of B2O3 in glass sample by mannitol volumetric analysis was studied. The conditions of microwave digestion were chosen. The digestion solution was 6mL, the digestion pressure was 0.5MPa ,2.0MPa and 3.5MPa, the digestion time was 1min ,1min and 6min (total 8min). The result of borosilicate standard sample (GBW03132) was in agreement with the standard value. The determination results of three glass samples were also in agreement with conventional method. The proposed method is simple, rapid, accurate, and energy saving. It can substitute be applied in the analysis of production control.
Key words: Microwave digestion, glass, B2O3
玻璃中B2O3含量的测定方法有甘露醇容量法、电位分析法、光度分析法和ICP-AES等诸多方法[1~3]。其中玻璃样品的处理方法或采用高温碱熔融分解或采用HF-H2SO4分解,共同的不足是操作繁琐、耗时长,不便于生产控制分析。
微波消解[4,5]是近年来发展起来的一种快速溶样技术,具有消解速度快、耗用试剂少、易挥发组分不损失等特点,已应用到环境、生物、医药、食品、冶金、材料等等众多领域,
但由于对含硅样品一般皆采用HCl和HF联合微波消解,从而一直无法用于消解玻璃样品并测定其B2O3含量。为此,我们提出利用碱金属氢氧化物溶液作为微波消解溶液,在密闭聚四氟乙烯消解罐中分解处理玻璃样品,并采用甘露醇容量法测定B2O3含量,获得满意结果。
1. 微波消解原理
微波是一种电磁波,频率在300~300000MHz之间,家用微波炉和实验室专用微波设备
的频率一般在2540MHz。
在微波电场下,由于溶剂和试样混合溶液中的极性分子、正负离子以2.45×109 s-1的速度作极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂与离子间的相互摩擦、碰撞,迅速产生大量的热能,使溶剂和试样之间更好的接触和反应;另一方面与被加热相接触的介电液体可以产生比试样表面高几个数量级的热能,从而导致很强的热对流,搅动并清除试样颗粒表面已溶解的不活泼的表面层,使得界面不断更新,从而加速样品的分解。
2. 主要仪器和试剂
MDS-2003A型自动变频控制微波消解装置(上海新仪微波化学科技有限公司,上海)
1%酚酞指示剂,0.2%甲基红指示剂
300g/L KOH溶液,0.10mol/L NaOH溶液
碳酸钡,甘露醇
所用试剂皆为分析纯试剂,纯水为二次蒸馏水。
3. 实验方案
3.1玻璃样品的微波消解
准确称取0.2000g试样于Teflon消解罐中,加入6mL 300g/L KOH消解溶液,摇匀并上紧消解罐,放入微波设备中。按选定好的条件微波消解。取出冷却,转移至盛有20mL蒸馏水的烧杯中,并用5mL蒸馏水清洗消解内罐。加入2滴甲基红指示剂于试液中,用(1+1)HCl中和至刚呈微红色。
3.2 B2O3含量的测定
在上述试液中加一小匙碳酸钡,于电炉上微沸10分钟,立即用快速定量滤纸过滤。用热蒸馏水洗涤数次,滤液及洗液承接于250ml锥形瓶中,加入2mL左右0.01mol/L的EDTA溶液,滴加(1+1)HCl至溶液变红,加热煮沸10min后迅速冷却,用0.10mol/L氢氧化钠标液滴定至亮黄色,加4滴酚酞指示剂,一匙(约1g)甘露醇,再用NaOH标液滴定至橙色为终点。
4. 结果与讨论
4.1消解溶剂的选择
分别选用NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、LiBO2、Na2B4O7· 10H2O等水溶液作为溶剂,后五者只有部分样品分解,而NaOH 和KOH两者都能使使试样全部分解得到澄清透明的样液。本实验选择KOH溶液作为消解溶剂,并选择其质量体积浓度为300g/L 。
4.2 试样称取量和溶剂加入量
实验结果表明试样称取量越多,加入的消解液越多。实验结果表明,对0.2g左右试样质量,碱消解溶剂加入量为6mL。
4.3 微波消解功率、压力、时间选择
三者的选择以试样全溶、样液澄清透明为依据。由于三者相互关联,综合各方面因素特别是消解效果,以硼硅酸盐玻璃(GBW03132)标准样品为对象,
4.4标准试样B2O3含量测定结果
采用上述消解条件,按实验方案测定硼硅酸盐玻璃标准样品(GBW03132)B2O3含量,结果见表2。
5次平行测定结果的平均值与标准值相符,且相对标准偏差RSD%为0.43,表明该法准确,且具有较高的精密度。
表2 玻璃标准样品(GBW03132)B2O3含量测定结果 %
样品名称
标准值
允许误差
本法测定值
RSD (n=5)
硼硅酸盐玻璃(GBW03132)
8.87
0.11
8.82
0.43
4.5实际玻璃样品B2O3含量测定结果
用该法测定无碱玻璃球、灯管玻璃共四种实际样品的B2O3含量,并与传统高温碱熔甘露醇法(简称高温碱熔法)相比较,结果见表3,从而知该法与传统方法在准确度和精密度上相一致。
表3 玻璃样品B2O3含量测定结果 %
样品名称
本法测定结果
RSD (n=5)
高温碱熔法
RSD (n=5)
无碱玻璃球1#
9.55
0.36
9.51
0.34
无碱玻璃球2#
9.32
0.29
9.34
0.31
灯管玻璃1#
17.24
0.23
17.19
0.21
灯管玻璃2#
16.87
0.21
16.90
0.22
5. 结论
1) 采用微波消解技术溶解玻璃样品,消解时间共计8min;此外微波消解所得溶出体系为液相,避免了浸取过程,亦相应加快了样品处理时间;
2) 测定结果表明该法与传统分解方法相比,准确度和精密度一致,且具有简便、快速、节能等优点,可应用于生产控制分析;
3) 由于玻璃样品的特殊性,所提方法的最大消解压力达3.5MPa,高于一般微波酸消解压力,从而对微波消解仪器的性能要求较高。
参考文献
[1] 罗星,张岚兰. 酸碱中和滴定法测定玻璃中B2O3的改进[J]. 玻璃,2000,27(3):30~31.
[2] 王兴恩,张诗英. 离子电极法测定无碱玻璃球中B2O3[J]. 山东建材学院学报,1996,10(1):22~24.
[3] 陈永熙,周立娟. 多孔玻璃制备酸浸析过程微量硼的测定[J]. 武汉理工大学学报,2001,23(11):11~13.
[4] 金钦汉,戴树珊,黄卡玛,微波化学. 北京:科学出版社,2001.
[5] 阎军. 微波溶样技术的进展[J]. 现代仪器, 2003(2):4~7

  
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