首页 -> 产品分类 -> 微波消解──原子吸收法测定茶叶中的铅和铜
 

微波消解──原子吸收法测定茶叶中的铅和铜

时间:2008-08-08 01:14:40  浏览:        

摘要 测定茶叶中的卫生指标铅、铜的预处理方法,一般采用湿法消化或干法灰化,这两法消化耗时,耗酸量大、易造成元素挥发或污染、且对检验员身体也有一定的危害。本文介绍用上海新科微波溶样测试研究所生产的MK-Ⅲ型微波消解仪对茶叶进行消化,具有快速、高效、简便、节约试剂,空白值低等优点。用本法消解测定茶叶中的铅、铜,结果平均回收率铅为92.2~103.3%,铜为93.1~105.9%,随机选定三份茶叶样品进行三次重复测定,铅变异系数为1.3~3.2%,铜变异系数为2.6%~4.5%。
关键词 微波消解;茶叶;铅;铜
福建盛产茶叶,但是由于茶叶在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素,存在重金属污染问题。我站每年检测茶叶产品近300件。如此大量的茶叶前处理如果用传统的湿法消化或干法灰化,费工费时,劳动强度大,消耗试剂量大,易污染环境,危害化验员健康。而改用微波消解预处理样品,用酸量大大减少,简单快捷,大大提高工作效率,且空白低,无样品挥发损失及玷污.该方法的精密度和准确度较好,现报告如下:
1 材料与方法
1.1 仪器 ⑴日本岛津AA-680型原子吸收分光光度计 ⑵上海新科MK-Ⅲ型压力自控微波溶样系统 ⑶电子天平(1/1000)⑷恒电热板
1.2试剂 ⑴铅标准储备液(国家标准物质研究中心)1000ug/ml ⑵铜标准储备
液(国家标准物质研究中心)1000ug/ml ⑶硝酸 ⑷过氧化氢(所用的试剂均为分析纯,实验用水均为超纯水,所用的器皿均用10%硝酸浸泡过夜处理。)
1.3 样品消化 用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状,准确称取0.500g于聚四氟乙烯消化罐中,加入3 mlHNO3、2 mlH2O2,待反应平稳后,盖上杯盖,放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内,设置压力从一档至三档(0.5 MPa、1.0 MPa、1.5 MPa)定量梯度加压消解。时间5-10min内消化完全,取出消解罐,冷却后开罐,把聚四氟乙烯溶样杯置于120℃电热板上赶氮氧化物至溶液约1 ml。冷却后转移至10 ml比色管中,少许去离子水冲洗消化罐,洗液并入比色管内,稀释至刻度,
摇匀待测。
1.4 仪器工作条件(见下表)
元素 测定方式 波长(nm) 狭缝(nm) 灯电流(mA)
铅 石墨炉 283.3 1.0 6
铜 火焰 324.8 0.6 5
1.5 测定
1.5.1 石墨炉原子吸收法测定铅 吸取铅标液配成0、10、20、30、40、50 ng/ml标准系列,依次测定标准系列吸光度后,再测定样品消化液直读浓度,计算结果。
1.5.2 火焰原子吸收法测定铜 吸取铜标液配成0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00 ug/ml标准系列,依次测定标准系列吸光度后,再测定样品消化液直读浓度,计算结果。
2 结果
2.1 铅的测定结果
2.1.1 铅的回归方程:Y=0.00528X+0, r=0.9993
2.1.2 最小检出限 对全试剂空白进行10次平行测定,按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为0.052ug/L。
2.1.3 精密度及准确度 随机选定三个茶叶样品,分别进行三次测定,RSD为1.3%~3.2%。用三份茶叶分别加入0.40、0.80标准应用液进行加标回收试验,回收率达92.2%~106.3%。
2.2 铜的测定结果
2.2.1 铜的回归方程:Y=0.187X+0.0015, r=0.9999
2.2.2 最小检出限 对全试剂空白进行10次平行测定,按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为8.6ug/L。
2.2.3 精密度及准确度 随机选定三个茶叶样品,分别进行三次测定,RSD为2.6%~4.5%。用三份茶叶分别加入0.40、0.80标准应用液进行加标回收试验,回收率达93.1%~105.9%。
3 讨论
3.1 样品预处理是整个分析测试过程中最关键的环节。而微波消解技术是比较先进的样品预处理技术,它能直接穿透样品的内部,里外同时加热,促进酸与样品
更有效地接触,大大缩短了消化时间,且消解效果好。本试验中茶叶是较难消化的样品,用湿法或干法消化约需4~8h,而用本法仅需10min。
3.2 用微波消解法测定茶叶中的铅、铜与国标规定的干湿法消解的测定结果无显著性差异,精密度与准确度都符合要求。同时该方法试剂用量少,无挥发损失,减少了污染,空白值低,操作简便,效果理想。适用于茶叶及其它食品中多种金属元素的测定(一次消解可测定多种元素)。总之,使用微波消解法可大大提高工作效率,结果准确可靠。
参 考 文 献
[1]陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素(J).中国卫生检验杂志,2002,10(5):577~578.
[2]杨惠芬等编.食品卫生理化检验标准手册(M).北京:中国标准出版社,1997.
[3]上海新科微波技术应用研究所.MK-Ⅲ型压力自控微波溶样系统操作手册.
  
】【关闭

 
 搜索信息
 产品小分类
v 微波消解
 产品分类
v 微波干燥 v 微波杀菌
v 微波烧结 v 微波真空
v 微波萃取 v 微波解冻
v 微波消解 v 微波合成
v 微波等离子 v 微波加热
v 微波化学 v 商业微波炉
v 微波硫化 v 微波专利
v 微波备件
 热点信息 
·凯尔微波致全体客户一封 05-26
·企业文化 05-10
   
 

电话:86 535 6820199/077/288   传真:86 535 6820288     咨询:8618653505872

公司地址:烟台市西盛街28号第一大道1007-1
生产工厂:山东省蓬莱市经济技术开发区上海路1号   邮编:264000  粤ICP备05020791号