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微波消解原子荧光法测定水中的硒

时间:2008-08-08 01:12:40  浏览:        

水中硒的测定方法有二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光法等,但都需要消化处理,把有机硒和其他价态的硒转化为四价硒。前处理需要高氯酸在电炉上消化,时间长,危险性大,需要的试剂多。本文尝试应用微波消解测定水中的硒,消化时间短,试剂的消耗少,取得了很好的效果。
1.材料与方法
1.1.原理:
水样在全封闭的PTFE消化罐中经微波消解后,将四价以下的有机和无机硒氧化为四价硒,加入盐酸将样品中的六价硒还原为四价硒,在酸性条件下,以硼氰化钾作还原剂,将样品中待测的硒还原成挥发性共价氢化物,借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在硒特制空心阴极灯照射下,发射特征波长的荧光,其荧光强渡与硒含量成正比,与标准系列比较,定量。
1.2.试剂 :
盐酸:优级纯(ρ20=1.19 g/ml);硝酸:优级纯(ρ20=1.42 g/ml);30%过氧化氢,优级纯;
铁氰化钾溶液(100 g/L):称取铁氰化钾10 g,用水稀释至100 ml;硼氢化钾溶液(20 g/L):称取5 g硼氢化钾并使其溶于250 ml 5 g/L的氢氧化钾溶液中;硒标准储备液(0.10 mg/ml);由中国标准物质研究中心提供。硒标准使用液〔0.05 ug/ml〕:吸取硒标准储备溶液 5.00 ml于500 ml容量瓶中,用纯水定容。此液1.00 ml含1.00 μg硒。吸取此溶液5.00 ml于100 ml容量瓶中,用纯水定容。此液1.00 ml含0.05 μg硒,临用前现配。
1.3.仪器
AFS2201型双道原子荧光光谱仪,硒特制空心阴极灯(北京海光公司)。MK-1A型光纤压力自控密闭微波消解仪,附聚四氟乙烯样杯,(上海新科微波溶样测试技术研究所制)。
1.4.仪器条件
灯电流: 80 mA ,负高压: 330 V;载气流量:400 ml/min ,屏蔽气流量800 ml/min;延时时间 0 s ,读数时间 10 s ;原子化器高度8 mm
1.5.样品消解
取10.0 ml水样于溶样杯内,加硝酸2 ml ,过氧化氢 0.5 ml ,置入微波炉内,一档至二档各2 min加压消解,取出后置沸水浴中驱赶硝酸20 min,加6.5 ml盐酸后,继续在沸水浴加热20 min,冷却后移入含2 ml铁氰化钾溶液[1]的25 ml比色管中,用纯水稀释至刻度,混匀待测定。
1.6.标准曲线
分别吸取硒标准应用液 0.50、1.00、2.00、4.0、8.00、10.00 ml于25 ml比色管中,分别加入2 ml铁氰化钾溶液,及6 ml浓盐酸,加纯水至刻度,混匀,上机测定[2]。以荧光
1
强渡为纵坐标,以浓度为横坐标绘制标准曲线,其相关系数r=0.9999,直线回归方程为Y=36377.96X-5.58
2.结果和讨论
2.1 精密度
按照仪器的统计测量功能,对浓度为0.016 μg/ml标准溶液进行连续11次测量,求得荧光值标准偏差为5.76,相对标准偏差为1.05%。
2.2 检出限
按照仪器的统计测量功能,对浓度为0.016 μg/ml的实验溶液和空白溶液各测22次,求得检测限为0.1 μg/L。
2.3 准确度
取水样加入一定量的标准溶液,按实验方法测定,其结果如表1。
表1 回收实验结果 (n=4)
编号 本底值 加标量 测出平均值 回收率
(μg /ml ) (μg /ml ) (μg /ml ) %
1 0.0024 0.002 0.0043 95.0
2 0.0024 0.002 0.0045 105.0
3 0.0024 0.002 0.0042 90.0
4 0.0024 0.004 0.0061 92.5
5 0.0024 0.004 0.0063 97.5
6 0.0024 0.004 0.0065 102.5
2.4氮氧化物的影响
取水样加入一定量的标准溶液,省去沸水浴20min驱除硝酸的步骤,测得结果如表2。
表2 干扰实验 (n=4)
编号 本底值 加标量 测出平均值 回收率
(μg /ml ) (μg /ml ) (μg /ml ) %
1 0.0024 0.002 0.0040 80.0
2 0.0024 0.002 0.0039 75.0
3 0.0024 0.002 0.0042 90.0
4 0.0024 0.002 0.0042 90.5
2.5共存元素的影响及消除
在研究对硒测定的干扰时,选择了汞、砷、铋、锌、铅等离子。在含硒8 ng/ml浓度下,分别加入上述各种离子测定其荧光值,与不加干扰离子的硒标准溶液荧光值比较,荧光强渡改变在10%以上即为干扰。实验证明,锌离子在80 μg/ml不干扰硒的测定,其他离子不同程度地干扰测定:砷,铋在1 μg/ml时不干扰测定;汞在0.5 μg/ml时不干扰测定;铅干扰较大,加入10%铁氰化钾可消除干扰。
3.小结
利用微波密闭消解样品,快速方便,消化过程结省试剂,防止试样中待测元素的损失。
建立的方法简单,灵敏度高,干扰少,测定结果令人满意。
参考文献:
1:杨惠芬,李明元等,食品卫生理化检验标准手册,[M] P173~175中国标准出版社,1997。
2:饮用天然矿泉水检验方法,[S] P73~74中国标准出版社出版。
  
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