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微波消解原子荧光法测定食品中的砷

时间:2008-08-08 01:02:06  浏览:        

砷是食品中的有害元素,是重要的食品、卫生检测项目,各个国家对食品中砷都有严格的限量要求。如何迅速准确测定食品中的砷是一个急待解决的问题。本文报告了应用氢化物原子荧光光度法测定食品中砷的实验研究。并测定了咸牛肉罐头、咸羊肉罐头中的砷,测定结果较为理想,本法具有简便、快速、灵敏、准确的特点。
1 材料与方法
1.1 仪器
XGY1012原子荧光光度计(国土资源部物化探研究所)
MDS-2002A 压力自控密闭微波消解系统(新仪微波化学科技有限公司).
1.2 试剂
砷标准储备液(1000μg/ml):由国家标准物质中心提供;砷标准应用液0.1μg/ml;浓硝酸、浓盐酸、30%过氧化氢、氢氧化钠均为优级纯;预还原剂:50g/L硫脲,临用时配制;30g/L硼氢化钾溶液:称取3.000g硼氢化钾,0.5克氢氧化钠,于250ml烧杯中,加100ml蒸馏水溶解,转移至塑料瓶中,临用前配制;标准物质:小麦粉(国家标准物质中心提供),编号:GBW08503;试验用水均为超纯水。
1.3 仪器工作条件
1.3 .1原子荧光光度计工作条件:光电倍增管负高压250v;砷空心阴极灯主电流50mA,辅助电流50 mA,氩气流速:载气600ml/min,干燥气500 ml/min,炉温200℃。
1.3.2微波消解系统工作条件:设定4个工步:1工步,压力0.5Mpa,时间 2分钟;2工步,压力1.0Mpa,时间 2分钟;3工步,压力1.5Mpa,时间 2分钟;4工步,压力2.0Mpa,时间 2分钟。
1.4 实验方法
1.4.1 标准系列的配制与测定
2
分别吸取砷标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml容量瓶中,加入5ml预还原剂,浓盐酸5ml混匀。最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。砷标准系列浓度分别为:0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ng/ml,放置1小时后测定。
1.4.2 试样的制备与测定
样品处理:准确称取样品1.000g,于微波消解专用内杯中,加入浓硝酸10ml、30%过氧化氢2 ml,在电子控温加热板上(150℃)预处理30分钟,冷却后放入微波专用外杯中,旋紧盖子,放入微波消解仪中消解8分钟,取出冷却至室温,将内杯置电热板上加热赶酸至1-2 ml,将赶酸后的溶液全部移入25ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗内杯两次,将冲洗液一并转入25ml容量瓶中,往容量瓶中加入2.5ml预还原剂,再加入2.5ml浓盐酸,用蒸馏水定容至刻度摇匀,放置1小时后测定,同时做空白试验.
计算:
X=(C2—C1)×V×1000/W×1000
X:样品中砷含量 μg/kg
C1:试剂空白中砷含量 ng/ml
C2:样液中砷含量 ng/ml
V:样品定容的体积 ml
2 结果与讨论
2.1 方法线性与检出限
砷标准系列测试结果(见表1)
表1 砷标准系列测试结果
标准溶液浓度(ng/ml)
元素             荧光值
As                41.26
0.0                 81.53
1.0                   122.19
2.0                   204.52
4.0                   280.83
6.0                   361.63           

线性回归方程 Y=41.982+40.003X ,相关系数r=0.99994。
可见浓度在0.0--8.0ng/ml范围内线性关系良好。
本方法测定的检出限为0.11ng/ml(按空白3倍标准偏差计算)。
2.2 样品中砷的测定结果(见表2)
表2 样品中砷的测定结果(n=3)
样品名称
砷含量 μg/kg
咸牛肉罐头
15.7
咸羊肉罐头
13.5
2.3 标准物质的测定
3
测定小麦粉标准物质中砷的测试结果(见表3)
表3 标准物质中砷的测试结果(n=7)
标准物
质名称
元素
标准物质含量
μg/g
测定结果
μg/g
标准偏差
s
变异系数
%
小麦粉
As
0.22±0.02
0.21
0.0068
3.24
2.4 回收率试验
在样品中加入不同浓度的标准溶液作回收试验,测砷回收率88.0-93.2%(平均回收率90.6%),结果(见表4)
表4 回收率试验结果(n=6)
测定元素
本底值
ng/ml
加入值
ng/ml
测定次数
(n)
测得值
ng/ml
回收率
%
平均回收率
%
2.0
6
2.42
89.51
0.63
4.0
6
4.36
93.2
2.0
6
2.30
88.0
As
0.54
4.0
6
4.21
91.8
90.6
2.5 方法精密度的测定
测定方法精密度结果(见表5),变异系数2.75-3.53%。
表5 精密度试验结果(n=7)
测定值ng/ml
测定
元素
浓度ng/ml
1
2
3
4
5
6
7
平均值ng/ml
标准偏差
s
变异系数
%
2.0
1.99
1.92
2.00
2.05
2.11
2.08
1.94
2.01
0.071
3.53
As
4.0
3.80
3.95
3.87
4.12
3.94
4.02
4.05
3.96
0.109
2.75
3 结论
采用微波消解,原子荧光法测定食品中的砷,具有简便、快速、灵敏、准确的特点,是一种具有实用价值的方法。
[参考文献]
[1]GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定[S].
[2]国土资源部物化探研究所.原子荧光分析方法手册
[3]郭健,范稚莉,赵乃曼。氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷[J],中国卫生检验杂志,2005,15(1) :69
  
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