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微波化学在农业领域中最新应用

时间:2008-08-28 05:49:40  浏览:        

前言
随着我国国力的不断提高,人们对食品的安全以及环境的质量越来越重视,我国的农业部门投入大量的人力和物力,建立一套遍及全国的农业检测系统,引进大量的、先进的分析检测仪器,并在不断地加强和完善该检测系统。
农业系统的分析领域包括:农产品、畜产品、农业环境及其他科学研究等,单从理化分析项目来看,主要是无机元素的检测和有机成分的检测,涉及的分析仪器包括:检测无机元素的AA、ICP-AES、ICP-MS、AFS等,检测有机成分的GC、GC-MS、LC、LC-MS、IR、UV-VIS等。
随着现代分析仪器的发展,尤其是自动化程度的提高,样品的上机测定速度和精度得到很大的提高,然而,这些现代分析仪器往往需要对样品进行一定的前处理(如:消解、萃取、水解、灰化等)才能上机测定,传统的样品前处理技术存在手续繁琐、耗时长、易交叉污染,处理过程还会产生有害气体影响环境等问题,已成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。国际上先进的分析实验室都极为重视样品前处理工作,采样和样品前处理投入约占全部分析和数据处理投入的67%。所以样品前处理设备应该是独立的工作系统,而非分析仪器的一个附件。因为分析仪器的性能好坏,主要影响到分析结果,而样品前处理的情况则不仅会影响分析结果,还会影响到工作效率和操作的安全性。对分析工作者来说,找到一种快速、可靠和准确的样品处理方法无疑是雪中送炭。微波化学技术在实验室样品处理中的应用正是为适应这种需求而产生的,早在70年代中期,微波消解化学样品的文献报道就已开始在国外出现,目前全世界发表的相关论文已有2000多篇,其应用除了样品消解外,已发展到萃取、水解、灰化等领域。按其应用划分,大致可归纳如下:
1, 食品安全:麦制品、谷制品、豆制品、奶制品、肉类制品、糖类及动植物食用油的消解、萃取、灰化。
2, 农产品分析:蔬菜、肉类、粮食、土壤、烟叶、种子及肥料样品的消解和萃取;天然植物中有效成分的萃取
3, 农业环保:固体废弃物、污泥、大气尘土、工业废水及生活废水的消解和萃取,凯式定氮及COD分析的消解。
4, 畜牧饲料和兽药:各种饲料和兽药的消解、萃取和灰化、蛋白质水解。
一.微波消解技术在农业中的应用
目前,在我国农业领域测定元素除了常见的有毒元素As、Pb、Cd、Hg、Cr有毒元素外,还有如Zn、Cu、Mn、Fe、Se、Ge等几十多种元素,测定的主要仪器是AA和AFS,条件好的实验室还
引进了ICP-AES,甚至ICP-MS。这些仪器都要求把样品消解为无机盐的溶液后才能上机测定,而农业领域样品的基体往往是C、H化合物,需要用强氧化性的浓HNO3酸来消解,反应式如下: (CH2)X + 2HNO3 -> CO2(g) + 2NO + 2H2O。而且消解温度最好能达到160-200oC,但浓HNO3的沸点为120°C,因此在通常的消解过程中,大部分HNO3没有起到消解的作用而挥发掉,这一方面影响样品消解的时间,另一方面由于用酸量较大而引起元素的沾污。微波消解是利用微波能直接作用于反应物分子,使反应物分子间急剧摩擦而迅速产生热量,由于微波消解通常为密闭的高压消解方式,在微波消解过程中,压力可达几十个bar,在25bar的压力时,HNO3的沸点将升高至225°C,从而大大提高了消解速度和效率。应用示例:
1. 奶粉:称样1.5g,加12ml 65%的HNO3,消解程序为:10分钟升温至180°C,10分钟恒温180°C。
2. 金枪鱼:称样1.5g,加20ml 65%的HNO3,消解程序为:5分钟升温至200°C,5分钟恒温200°C,5分钟升温至220°C,5分钟恒温220°C。
3. 茶叶:称样0.5g,加9ml 65%的HNO3、1ml 30%的H2O2,消解程序为:5分钟升温至180°C,5分钟恒温180°C。
需要指出的是:
1. 微波消解后的样品往往酸度较大,对于后续的GF-AAS或ICP-MS分析,可能需要赶酸;同时对于痕量元素分析可能还存在需要进一步浓缩的问题。因此现代的微波消解一般有赶酸/浓缩的附件可供选择,不过该附件的价格不菲。采用如图所示的电加热赶酸/浓缩装置是一种非常实用和有效的方法。
2. 随着检测标准的不断提高,要求检测的元素含量越来越低,为了获得足够的检测灵敏度,对于许多农业样品(如:食用油的As、Cd),我们必须增加取样量(如:3-10g),而前面谈到的密闭微波消解所能承受的最大消解量只能在1g左右(纯有机物)。一种“开放式”的微波消解技术就能满足大取样量的要求,最新的微波消解技术把高压密闭消解和开放式消解相结合,通过增加开放式消解转子和自动酸回收及添加装置即可实现在同一台微波消解仪上完成高压密闭消解和大取样量的开放式消解。
开放式消解的应用示例:称样5g木头样品,加8ml 96%的H2SO4,在消解过程中分序自动添加20 ml 65%的HNO3和20 ml 30%的H2O2:程序控温90°C –180°C,消解时间为35分钟,5分钟的赶酸/浓缩。
二.微波灰化技术在农业中的应用
灰化是农业领域元素和灰份检测中另一常用的样品前处理方法,传统的灰化装置采用电加热的马弗炉,灰化时间需要几个小时,甚至一整天,同时由于马弗炉控温精度较差,没有排风送氧技术,灰化效果和重复性也不易控制。微波灰化技术是利用微波所产生的高效热能结合排风送氧的方法,使灰化时间由传统的“小时”变为“分钟”来几记时,同时由于微波灰化具有很高的控温精度(±2°C)和非常洁净的灰化环境,因此微波灰化在农业领域有着广阔的应用前景。
微波灰化的应用示例:
样品            灰化温度°C                微波灰化时间(min)                      传统灰化时间(min)
腊肠                 600                                           60                                                         360
宠物食品         575                                           20                                                         90
猫粮                 575                                           15                                                         300
面粉                 900                                           30                                                         360
奶粉                 650                                           20                                                         240
干蛋黄             925                                           25                                                         240
三.微波萃取技术在农业中的应用
自1986年Ganzler等人发表了第一篇《微波萃取----色谱分析中新的样品准备方法》的文章以来,微波萃取法由于萃取时间短(约5-20分钟)、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂的优点以及萃取条件可自动精密控制等而得到了快速的发展,微波萃取已有标准方法EPA3546、ASTM D 5765-95、ASTM D 6010-96,微波萃取法已逐步成为一个分析样品制备的常规方法。粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必需品,这些商品的品质和有害物质检验,样品数量多,要求快速测定,这是微波萃取技术最常应用的领域。微波萃取技术在农业中的应用示例:
01 US EPA 3546方法:从土壤、粘土、沉淀物、淤泥和固体废物中萃取不溶于水或轻微水溶性的有机化合物
02 ASTM D 5765-95方法:使用密闭微波加热萃取罐,从土壤和沉积物中萃取全部碳氢石油化合物
03 ASTM D 6010-96方法:使用密闭微波加热萃取罐,从土壤基体中萃取有机化合物
04 从沉淀物、淤泥中萃取碳氢多核芳香烃(PAHs)
05 从土壤中萃取含氯杀虫剂,比如六氯苯、林丹、艾氏剂(也叫氯甲桥萘,爱耳德林)、狄氏剂(也叫氧桥氯甲桥萘)、异狄氏剂、op’-DDT 和 pp’-DDT
06 蔬菜中萃取12种农残(艾氏剂、α-六六六,β-六六六、4,4’-DDT,狄氏剂,硫丹I、硫丹II、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、七氯苯、七氯环戊二烯)
07 从土壤、沙地中萃取除草剂
08 从土壤、粘土、沙地、海洋沉积物和腐殖质中萃取氯联苯基化合物 (PCBs)
09 从土壤、沙地中萃取杀虫剂Pesticides (Lindane and Aldrin)
10 从碳灰中萃取双氧化合物(Dioxine)
11 从黄豆、面粉、大豆种子、油菜籽中萃取全脂肪
12 从棕榈纤维中萃取全油
近几年,微波萃取在设备研究、应用开发等方面又有可喜的进展,例如:Milestone公司的WERTE系统实现了无需样品转移完成萃取+过滤+蒸发/浓缩的整个萃取过程,从而进一步提高的萃取的自动化和效率。
Milestone公司最新推出的DryDIST无溶剂微波萃取系统(SFME),实现了对天然产物中有效成分(香精油)的“绿色”萃取,变传统的水蒸馏法(HD)的数小时为SFME数分钟,而且产率得到很大。
四.微波蛋白质水解技术在农业中的应用
蛋白质水解的质量决定氨基酸分析的结果,传统的使用方法是1950年由Stein和Moore创建的,需要用6 mol HCl在110°C下处理24小时或更长时间。该方法不仅费时费力,而且难于控制转换过程中的污染和水解环境,以至于无法得到精确的结果。
微波水解技术不但水解时间短(数分钟),而且是在惰性厌氧的环境下,精密控制水解的温度,不存在氨基酸氧化降解问题,从而保证精确的结果和高的重复性。
Milestone公司的Ethos MHP微波蛋白质水解系统一次可同时处理8个样品,样品可在HPLC自
动进样器瓶中进行,不需要样品的转移,无任何污辱。
目前,微波化学技术已广泛应用于地质、冶金、生物、食品医药、农业等领域的分析测试,取得了很好的效果。国际先进的分析实验室基本上都已经淘汰了传统处理方法,而采用微波制样作为新的处理技术。这一20世纪70年代末迅速崛起的技术改变了传统的制样模式,促使样品制备发生了质的飞跃,使样品前处理领域焕然一新。可以说,微波化学技术是近20年来样品前处理方面最令人振奋的发展成果。
  
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