首页 -> 产品分类 -> 微波辐射法制备四角状氧化锌晶须的新工艺研究
 

微波辐射法制备四角状氧化锌晶须的新工艺研究

时间:2008-08-19 07:52:20  浏览:        

目录
引言
试验部分
2 结果与讨论
3 结论

 

摘要 :研究了用微波辐射预处理过的锌粉制备夹角为 109 o 白色蓬松的四角状氧化锌晶须的新工艺,并对微波辐射预处理锌粉制备四角状氧化锌晶须的机理及影响晶须的形态各因素进行了初探。采用日本岛津 EMPA — 1600 型电子探针对产物四角状氧化锌晶须的微观结构、颗粒和形态进行表征。试验结果表明该产物为立体四针状的单晶白色纤维,且晶须结构完整;微波辐射时间和功率对四角状氧化锌晶须的形态有很大的影响。

关键词 :微波;辐射;晶须;四角状氧化锌晶须

中图分类号 : TQ132.4

文献标识码 : A

引言

晶须是缺陷很少的单晶体纤维,晶体结构完整,其强度和模量接近与理想单晶体(完整晶体)材料的理论强度 [1-2] 。 ZnO 晶须有两种形态,一种是一维纤维状晶须,另一种是四角状氧化锌晶须( T — ZnO )。有由于其具有独特的空间四针状结构, T — ZnO 晶须广泛应用在增强复合材料、耐磨及防滑材料、抗静电及导电高分子复合材料、减震抗冲及隔音材料、陶瓷复合材料、涂料等行业中。

目前,制备 T — ZnO 的方法有多种 [3 , 4] ,本文在已有方法基础上,提供了采用微波直接辐射预处理的锌粉制备四角状氧化锌晶须的工艺,为制备 T — ZnO 晶须提供一种新方法,且对晶须生长的机理和影响晶须的形态各因素进行了分析。

试验部分

1.1 试验原料、设备和仪器

锌粉为分析纯,锌含量≥ 90% ;双氧水为分析纯, H 2 O 2 含量≥ 30% ;鼓风恒温干燥箱;惠宝微波炉; D — 25 电动搅拌机;日本岛津产 EPMA — 1600 型电子探针。

1.2 微波辐射制备四角状氧化锌晶须的方法

试验先将锌粉进行预处理,即把锌粉加入到蒸馏水中,加入适量的双氧水并用电动机搅拌 2~3h ,然后在室温下放置 72h ,过滤后,在 100 ℃干燥 4~6h ,便得到了预处理的锌粉。把得到的锌粉置于微波炉中,调节微波功率和辐射时间,辐射一段时间就可以得到团聚少和结构规整的四角状氧化锌晶须(见图 1 )。

图 1 四角状氧化锌晶须 SEM 照片

结果与讨论

2.1 微波辐射制备四角状氧化锌晶须的机理

锌在固、液或气态下能与氧气发生反应生成氧化锌。锌的熔点为 419.50 ℃,当锌加热到熔点以上时,产生一定的蒸气压,气态 Zn 形成后,必然与氧发生气相分子的扩散、碰撞、粘附、反应等过程,形成 ZnO 胚芽。根据 GibbS — Thomson 方程,当胚芽的尺寸通过复相起伏而超过某临界晶核尺寸时,形成稳定的 ZnO 晶核。研究 [5] 表明,形成的 ZnO 晶核为八面体。随后,气相反应生成的 ZnO 分子将按其生长习性在晶核的正八面体的 4 个交替的三角形平面上发生定向粘附,晶核便定向生长,最后形成四角状氧化锌晶须。由于 Zn 为瞬间氧化,在氧气与锌蒸气发生反应的界面上,氧化锌质量分数很高,晶核数量聚增,后继续生长必然不平衡,易导致四角状氧化锌晶须的规整性差、产率低。为了克服传统加热方式制备四角状氧化锌晶须存在的缺点,我们同样对锌粉进行预处理,通过控制微波辐射功率和辐射时间制备出形态规整的四角状氧化锌晶须(如图 1 ),转换率高达 96% 。

图 2 微波功率为 750W ,辐射 5min 制备的四角状氧化锌晶须 SEM 照片

图 3 微波功率为 750W ,辐射 8min 制备的四角状氧化锌晶须 SEM 照片

微波辐射制备四角状氧化锌晶须的机理如下:微波具有选择性加热、快速加热、加热均匀、体积性加热、内加热、易自动控制等特点 [6] ,在微波辐射下,锌粉是强吸波物质,锌粉吸波使温度升高,瞬间氧化,由于微波加热均匀,使锌粉整体加热,不存在温差,所以初生成的四角状氧化锌晶须晶粒较为均匀(见图 2 ),粒径较小。由于初生成的四角状氧化锌晶须具有优良的吸波性能,在微波辐射下,随着辐射时间的延长,晶须继续强烈吸波使温度升高,晶粒继续长大(见图 3 ),图 3 与图 2 相比,晶须的粒径明显长大,而且晶须很规整。在微波辐射下,收率高的原因是锌粉和生成的四角状氧化锌晶须均是强烈吸收微波,当辐射一段时间后,锌粉就被氧化成四角状氧化锌晶须。

2.2 微波辐射时间的影响

图 4 微波功率 750W ,辐射 10min 制备的四角状氧化锌晶须 SEM 照片

在微波功率不变条件下,试验微波辐射时间对四角状氧化锌晶须的形态的影响(见图 4 )。图 4 中四角状氧化锌晶须出现局部过烧的原因是:由于四角状氧化锌晶须是强吸波物质,在微波辐射下,仅 10s 内 即可达到赤热状态 [4] ,所以出生成的四角状氧化锌晶须,随着微波辐射时间的延长,继续吸波使温度升高,从而导致局部温度升高,也就出现局部过烧。

2.3 微波功率的影响

图 5 微波功率 600W ,微波辐射 13min 制备的四角状氧化锌晶须 SEM 照片

图 6 微波功率 750W ,微波辐射 13min 制备的四角状氧化锌晶须 SEM 照片

在微波辐射时间不变的条件下,试验微波功率对四角状氧化锌晶须的形态的影响。微波功率为 600W 和 750W 制得的四角状氧化锌晶须的 SEM 照片分别如图 5 和 6 所示。

从图 5 和图 6 可看出,图 5 中出现少量的团聚体,而图 6 中出现了大量的团聚体。出现过烧的原因也是四角状氧化锌晶须是强吸波物质,微波功率增大,辐射同样时间,初生成的晶须很快就会使温度升高,出现过烧,从而产生硬团聚体,这就严重影响了四角状氧化锌晶须的形态。

3  结论

试验结果证明,采用微波辐射预处理的锌粉可以制得四角状氧化锌晶须。在制备过程中,通过控制微波功率、微波辐射时间可以制得规整的四角状氧化锌晶须。当微波辐射时间过长,由于初生成的晶须吸波使温度升高,导致产生硬团聚体;微波功率增大时也会产生硬团聚体。与传统制备方法相比,此法缩短制备时间、降低能耗、简化制备工艺,为生产四角状氧化锌晶须提供了一种高效、简单的制备方法。微波辐射制备四角状氧化锌晶须的机理还有待进一步的详细研究。
  
】【关闭

 
 搜索信息
 产品小分类
v hx
 产品分类
v 微波干燥 v 微波杀菌
v 微波烧结 v 微波真空
v 微波萃取 v 微波解冻
v 微波消解 v 微波合成
v 微波等离子 v 微波加热
v 微波化学 v 商业微波炉
v 微波硫化 v 微波专利
v 微波备件
 热点信息 
·凯尔微波致全体客户一封 05-26
·企业文化 05-10
   
 

电话:86 535 6820199/077/288   传真:86 535 6820288     咨询:8618653505872

公司地址:烟台市西盛街28号第一大道1007-1
生产工厂:山东省蓬莱市经济技术开发区上海路1号   邮编:264000  粤ICP备05020791号