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微波对玉米淀粉酯化反应的催化作用

时间:2008-08-15 01:30:05  浏览:        

摘要: 本文通过对玉米淀粉酯化反应条件实验研究了微波对淀粉酯化的催化作用。实验中对不同反应介质,微波辐照时间的实验产品进行了乙酰含量测定及对原淀粉与乙酸酯化淀粉的红外光谱比较分析。实验发现,使用微波催化不仅使酯化反应时间大大缩短,而且也使反应条件更加温和。

关键词: 微波,催化作用,玉米淀粉,酯化反应,乙酸酯化淀粉

1 前言

近年来,随着微波技术的发展,利用微波辐射在食品加工、化工生产、有机合成等方面的应用已有所报道。但在食用变性淀粉的制备生产,特别是利用微波辐射对淀粉酯化反应的催化,报道较少。本文在研究食用变性淀粉生产条件过程,结合不同催化条件的影响实验中发现,微波对淀粉的酯化反应有明显的催化作用。不仅使反应时间大大缩短,而且也使反映条件更加温和。由此可避免制备过程产生副产品或有害物质。使产品的食用安全先更高。

2 实验材料与方法

2.1试剂与材料

2.1.1 玉米淀粉,河北燕南食品有限公司提供

2.1.2 乙酸,天津化学试剂二厂生产

2.1.3 乙酸酐,天津化学试剂一厂生产

2.1.4 乙酸乙酯,天津化学试剂二厂生产

2.2实验仪器

2.2.1 红外分光光度计,日本,岛津

2.2.2 微波反应炉(实验室定做)

2.2.3 恒温水浴震荡锅,江苏金坛科学仪器厂

2.2.4 真空抽滤机,天津华北实验仪器厂

2.2.5 干燥箱,天津华北实验仪器厂

2.3实验方法

实验中首先研究了微波辐射对淀粉酯化反应的催化影响,并对反应产物进行了乙酰含量测定,以此确定原淀粉的酯化程度;与此同时,对原淀粉与酯化淀粉进行了红外光谱分析比较,最终确定酯化反应后产品的分子结构。研究实验按以下步骤进行。

2.3.1 乙酸酯化淀粉制备

2.3.1.1 原理与反应式

2.3.1.2 制备过程

称取一定玉米淀粉,转入烧瓶中,加入溶剂和酯化试剂后摇匀。安装在微波反应炉内,并连接冷凝装置,接通冷凝水(见图 1 )。选择一定的微波辐照强度,在不同辐照时间内进行酯化反应。并对反映后的产物通过抽滤分离、洗涤、干燥等处理得到相应酯化产品。

2.3.2 乙酰含量测定

2.3.2.1 原理反应式

2.3.2.2 测定步骤

准确称取经充分干燥的产品 5g ,置于 250ml 碘量瓶中,加入 50ml 蒸馏水混匀,再加 3 滴 1% 酚酞指示剂溶液,然后用 0.1mol/l 氢氧化钠溶液滴定至微红色不消失为终点,再加入 20.00ml 0.5mol/l 盐酸标准溶液滴定皂化后过量的碱至粉红色消失,所用的 0.5mol/l 盐酸标准溶液体积为 V 1 毫升。同时准确称取干燥的原淀粉 5g 进行空白实验。测定步骤同上。并记录用去的 0.5mol/l 盐酸标准溶液体积为 V 0 毫升。

2.3.2.2 计算公式

乙酰含量 %=[ ( V 0 /m 0 )-( V 1 /m 1 ) ]C HCl × 0.043 × 100

式中: V 0 ——原淀粉消耗盐酸标准溶液体积, ml

V 1 ——样品消耗盐酸标准溶液体积, ml

m 1 ——样品质量, g

m 0 ——原淀粉质量, g

C HCl ——盐酸标准溶液浓度, mol/l

0.043 ——与 1ml 浓度为 1 mol/l 盐酸标准溶液所相当的乙酰剂的质量, g

2.3.3 原淀粉与酯化产品红外光谱比较

乙酸酯化淀粉结构中的乙酰基,使其比原淀粉在红外光谱中 1750cm -1 处增加了一个明显的吸收峰。这点常作为乙酸酯化淀粉的特征光谱,检验原淀粉的酯化程度与反应效果。实验中分别测定了原淀粉与酯化反应产物的红外光谱(见图 2 与图 3 )

3 结构与讨论

3.1反应介质对乙酰化的影响

实验中通过选择不同的反应介质与酯化试剂,经过一定的微波辐照时间,进行酯化反应。并将制备的实验产品进行 乙酰含量测定。结果如表 1。实验结果表明,只有乙酸酐在乙酸介质中淀粉的 酯化效果最好。

3.2辐照时间对乙酰化的影响

实验中还对不同的辐照时间对淀粉与 乙酸酐酯化反应的催化影响作了研究,结果如表 2。实验结果表明,淀粉 酯化反应受微波的影响非常明显。即使在很短的时间内就有显著的催化效应。本实验考虑到产品的食用要求,根据实验效果仅将微波辐照时间定为 5min 。

3.3原淀粉与酯化淀粉的光谱

通过原淀粉与 酯化淀粉的红外光谱可以看出,原淀粉在微波辐照下的 酯化反应还是非常明显的,这点与文献介绍是一致的。

3.4结论

本实验仅对微波催化淀粉 酯化反应进行的初步研究。虽然实验产品在 乙酸酯化淀粉的制备中,属于低取代度产品。但是通过实验,可以看出微波辐射对淀粉酯化反应的催化作用是明显的。实验结果表明,使用微波辐射催化技术,不仅可以使反应加快,缩短生产周期。而且在相对温和的反应条件下制备乙酸酯化淀粉过程,可以避免或降低副产物及有害物质的产生和出现。有利于对生产环境的保护与产品的食用安全性。随着研究的深入将进一步开展微波辐射催化技术的应用领域。

表 1反应介质/酯化试剂的影响

(辐照时间 5min)

反应介质 /酯化试剂

乙酰含量

水 /乙酸

0.1%

水 /乙酸酐

0.2%

乙酸 /乙酸

0.2%

乙酸酐 /乙酸酐

0.5%

乙酸 /乙酸酐

2.6%

表 2辐照时间的影响

(乙酸介质)

辐 照 时 间

乙 酰 含 量

0.5min

0.2%

1min

0.5%

2min

1.5%

5min

2.1%

7min

2.7%

10min

3.5%

15min

4.5%

20min

7.5%糊化

 

  
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